顶空气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃-论文.pdf

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1、SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南给排水顶空气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃侯宝芹，张秋勉，倪杭娟(浙江省城市供水水局监测网萧山监测站，杭州311203)摘要目的：建立水中7种挥发性卤代烃的分析方法。方法：采用顶空气相色谱法及GC—ECD(气相色谱一电子捕获检测器)建立了水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、二氯甲烷和1,2一二氯乙烷等7中挥发性卤代烃的测定方法。结果：在所建立的实验条件下7种挥发性卤代烃的平均回收率为：98．01％~119．21％，相对标准偏差(RSD)为3_31％~16．74％。结论：该方法简化了样

2、品处理过程，操作简便、快速、准确、灵敏，可满足水中7种挥发性卤代烃的同时测定。关键词顶空气相色谱挥发性卤代烃挥发性卤代烃是一类具有特殊气味，沸点在分离效果好，分析时间短，灵敏度高等优点，并取200℃以下的卤代烃化合物，种类多，毒性强，具得了满意的结果。有致癌性作用，通常包括三氯甲烷、四氯化碳、1材料与方法二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、二氯甲1．1．1仪器烷和1,2一二氯乙烷等7种化合物，它们大多在生美国A~lent7890A型气相色谱，A~lent7697A物体内具有蓄积效应，且难降解。我国生活饮用水顶空自动进样器，10L、50L、100L微量注卫生标准G

3、B／T5750—2006早将其列入监测范围圜。射器；22mL顶空瓶，使用前在105℃烘烤2h。测定水中挥发性卤代烃的前处理方法主要有溶剂HP一5MS型石英毛细管色谱柱。萃取法、固相微萃取法、吹扫捕集法等口～。萃取1．1．2试剂法较繁琐，回收率较低；固相微萃取耗时较长；吹甲醇(色谱纯，美国Tedia试剂公司)；北京扫捕集虽然灵敏度高，但仪器设备较昂贵。顶空法百灵威科技有限公司提供的卤代烃标准品：五种挥使用较多，是较为理想的富集方法。它具有部分发性卤代烃混合液：三氯甲烷(151u~mL)、二氯实现样品分析自动化、干扰小、灵敏度高、重珊眭一溴甲烷(155u咖L)、三溴甲

4、烷(155u~mL)、好等优点。本文通过实验建立了顶空气相色谱法测四氯化碳(49．8umL)、一氯二溴甲烷(149定水中7种挥发性卤代烃的分析方法，该方法具有u咖L)；二氯甲烷(200u咖L)和1，2一二氯乙烷·74·SOUTINESTWATER&WASTEWATER西南给排水(200ug／mL)。别加入5uL、l0uL、20uL、30uL、50uL的五种挥1．2方法发性卤代烃标准使用液和5uL、l0uL、2OuL、301．2．1色谱条件uL、50uL的二氯甲烷和1，2一二氯乙烷的标准溶进样口温度：200~C；进样方式：分流进样(分液，配成标准系列浓度，用气相色谱

5、仪测量，以流tl',2o：1)；程序升温：36~(2(5min)--*20~C／min峰高为横坐标，浓度为纵坐标制作工作曲线和回—l80℃(2min)；载气：氮气(6．6)；流量：1．0归方程。mL／min；尾吹气：40mL／min。1．2．5样品的采集与测定1．2．2顶空进样条件在可密封的玻璃瓶中加入抗坏血酸(每40mL顶空样品瓶平衡温度：60℃；定量阀温度：90水样JJIJ25mg)，采集的水样充满玻璃瓶直至溢流并℃；传输线温度：lIO~C；气相循环时间：30min；密封保存，在4~C下保存后24h内测定。取lOmL水样品瓶加热平衡时间：30min；压力平衡时

6、间为：样至22mL]-~空瓶中进行测定。0．1min。2结果与讨论1．2．3标准使用液配制2．1色谱分离情况用lmL气密性针移取900uL甲醇到样品瓶中，在本文实验条件下，7,9挥发性卤代烃的分离准确移取lOOuL五种挥发性卤代烃混合液加入到效果很好，标准溶液色谱图见图1。各组分保留时样品瓶中，混匀密封，各组分浓度分别为标准溶液间分别为：二氯甲烷2．653min、三氯甲烷3．396min、浓度的1／10。1，2一二氯乙烷3．869min、四氯化碳4．098min、二氯1．2．4标准曲线的制作五种卤代烃标准曲线一溴甲烷5．121、一氯二溴甲烷7．083min、三溴甲

7、烷取5个顶空瓶分别加入10．OmIe．~馏水，然后分8．561rain图17种挥发性卤代烃混合物标准色谱图·75·SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南给排水Vo1．36No．520142．2标准曲线和检出限发性卤代烃均有较好的线性关系和较高的灵敏度。在最佳分析条件下测定混合标准溶液系列的以基线噪声3倍所对应的量为最低检测浓度嗍，结峰面积，得线性回归方程及相关系数，结果见表1，果见表1。从表中得知，相关系数均在0．996以上，表明7种挥表1线性范围、线性回归方程、相关系数及检出限2．3回收率及精密度收率为98．01％～119．21％，相对标准偏差R

8、SD为在超