反相高效液相色谱法测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯的含量-论文.pdf

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1、反相高效液相色谱法测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯的含量刘燕，丁太春，杨智灵，吴昊，王宗汉，魏法山(河南省产品质量监督检验院，郑州450004)摘要：建立一种快速、简便测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯类物质的等度洗脱反相高效液相色谱方法。样品经硫酸酸化后加入乙醇水混合溶液置于60~(2超声波中浸提，运用反相高效液相色谱(RP—HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下，测定糕点馅料中四类对羟基苯甲酸酯的含量。检测条件为：甲醇：0．02N磷酸二氢钠(pH=4．0)=60：40，C18反相色谱柱(Nova—Pak@C18；4．6X150mm，4um)，PDADe—tector2998型检测器，检测

2、波长为254nm。该方法检测浓度范围为0．05vLg／mL～250txg,／mL，最小检测浓度为0．025g／mL，样品回收率为98．5％～104．2％之间。方法操作简单，样品回收率好，精密度好，适合日常检测要求。对商场、超市、小作坊采购的11种不同含馅糕点进行测定，对羟基苯甲酸甲酯检出率为36．4％，对羟基苯甲酸乙酯检出率为9．1％，对羟基苯甲酸丙酯未检出，对羟基苯甲酸丁酯检出率为9．1％。对羟基苯甲酸丁酯属于超限使用，未发现超量使用情况。此次监测发现对羟基苯甲酸酯类产品在糕点馅料中应用较为普遍，应加强监督管理。关键词：糕点馅料；反相高效液相色谱；对羟基苯甲酸酯；等度洗脱中图分类号：T

3、S207．3文献标识码：A文章编号：1006—2513(2014)04—0150—04ThemeasurementofP—-hydroxybenzoateinpastryfillingsbyRP—HPLCLIUYan，DINGTai-chun，YANGZhi-ling，WUHao，WANGZong-han，WEIFa-shan(HenanProvinceProductQualitySupervisionandInspectionCenterZhengzhou450004)Abstract：ArapidandsimpleRP——HPLCmethodforthedeterminationof

4、P——hydroxybenzoateinpastryfillingswasdeveloped．Theacidtreatedsamplewasextractedwithethanol—watersolutionat60oC．ThecontentoffourkindsofP—hydroxybenzoatesinpastryfillingswastestedbyRP—HPLCwhiletheflowphaseandwavelengthwasnotchanged．TheflowphasewasCH3OH：0．02NNaH2PO4(pH=4．0)=60：40．TheC18reversedphase

5、chromatographiccol—umn(Nova—Pak固C18；4．6X150mm，4um)andPDADetector2998wereusedwithwavelengths254nm．There—suhsshowedagoodlinearityintherangeof0．05g／mL～250g／mL，andtheminimumdetectedconcentrationwas0．25g／mL．Theaveragerecoveryrangedfrom98．5％～104．2％．Themethodhasgoodrecoveryandrepeatability．ItCanmeetther

6、equirementofroutinetest．The11kindsofpastryfilingsfromshoppingmalls，supermarkets，smallwork—shopweretested．Thedetectionratewas36．4％ofmethylparaben，9．1％ofethylP—hydroxybenzoate，noofpropylP—hydroxybenzoateand9．1％ofbutylP—hydroxybenzoate．UseofbutytP—hydroxybenzoateexceededtothe收稿日期：2014—02—14通讯作者作者简介：

7、刘燕，女，(1979一)，硕士研究生，研究方向为食品检验工作。rangeofGB2760—2011andnouseofexcess．TtheapplicationofP—hydroxybenzoateinpastryfillingswascommon，andthesupervisionandmanagementshouldbestrengthen．Keywords：pastryfillings；revemedphasehighper