分级结构氧化锌的制备及形貌调控-论文.pdf

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1、Vo1．35高等学校化学学报No．62014年6月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIESl135～1141doi：10．7503／ejcu20140083分级结构氧化锌的制备及形貌调控沈俊海，李佳佳，李良超，李涓碧，丁艳(浙江师范大学化学系，先进催化材料教育部重点实验室，金华321004)摘要以单一和混合锌盐为锌源，氢氧化钠为沉淀剂，丙氨酸和离子液体(IL)为表面活性剂，通过水热法制备了不同形貌的分级结构氧化锌粉末．通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(IR)和紫外．可见分光光度计(

2、uV—Vis)对样品进行了表征，并探讨了锌源(单锌盐、混合双锌盐及三锌盐)、离子液体种类及用量、丙氨酸用量和温度等变量对产物形貌的影响，推测了在分级结构氧化锌形成过程中阴离子对样品形貌的调控作用．关键词氧化锌；分级结构；水热法；形貌中图分类号O614．2文献标志码A氧化锌(ZnO)是一种应用广泛的半导体材料．纳米ZnO具有优异的光电特性，在非线性光学材料、量子尺寸半导体、生物医药和光催化等领域具有广阔的应用前景¨J，已引起研究者的广泛关注．在纳米材料的发展与应用中，有关材料设计和制备方法的创新一直是科学家们关注的热点，主要体现在反应源、表面活性

3、剂或模板剂和制备方法这3个方面．其中后两者的发展迅速，尤其是制备方法不断创新，诸如微波法、水热法、电化学法、气相沉积法和固相反应法等，且各有特点．近年来，离子液体(IL)作为新型的绿色溶剂越来越多地被用在微纳米材料的制备中”j．在纳米材料的形貌可控制备中，研究者不再局限于使用常规的化合物作为反应源，而是着手设计新的或功能化的物质来作为反应源，如本课题组¨以[BMIM][cd(SCN)]和[BMIM]SCN离子液体作为反应源制备CdSe和CuSCN微球．此外，Zhang等采用DAP(二氨基丙烷)和柠檬酸钠作为结构导向剂，研究了不同分级结构ZnO的

4、晶体生长动力学，发现2种导向剂用量对ZnO形貌的影响很大，在ZnO晶体生长过程中，DAP优先吸附在棒状ZnO的柱面，导致棒状ZnO晶体沿(001)面生长，而柠檬酸钠则优先吸附在ZnO的(001)面．Zhang等还探究了乙二胺和丁烷对ZnO形貌的调控作用．众所周知，当晶面吸附了有机小分子或无机离子时，会阻碍晶面的进一步生长，从而得到不同形貌的晶体．然而，晶体的不同晶面又具有各自独特的性能，通过选择不同的有机小分子或无机离子来选择优先生长的晶面，可起到形貌调控的作用．对于氧化锌的制备，大多数研究工作是以常见的单一锌盐为锌源．我们认为，锌源作为制备氧

5、化锌的最主要原料，对氧化锌最终的形貌有较大的影响．本文以单一和混合锌盐为锌源，氢氧化钠为沉淀剂，丙氨酸和离子液(IL)为表面活性剂，通过水热法制备了不同形貌的分级结构氧化锌，并表征了样品的结构和形貌，探讨了锌源(单锌盐、混合双锌盐及三锌盐)、离子液体种类及用量、丙氨酸用量和温度等变量对产物形貌的影响，推测了在阴离子对样品形貌的调控作用．1实验部分1．1试剂Zn(CH3CO02)2·2H2O，ZnSO4·7H2O，ZnC12·2H2O，Zn(NO3)2·2H2O，NaOH，C3H7NO2和cHOH均为分析纯试剂，购于国药集团化学试剂有限公司．1一

6、正丁基-3一甲基咪唑氯盐([BMIM]c1)、收稿日期：2014-01-23．基金项目：国家自然科学基金(批准号：21071125)资助．联系人简介：李良超，男，教授，主要从事磁性材料和吸波材料的设计与研究．E-mail：sky52@zjnu．cn高等学校化学学报对＼I1ul溴盐([BMIM]Br)及氢氧化物([BMIM]OH)离子液体和二次蒸馏水为实验室自制．221l5O5051．2氧化锌样品的制备00OO0∞∞∞∞∞按文献[22，23]方法制备[BMIM]cl，[BMIM]Br和[BMIM]OH离子液体．采用水热法制备空竹(哑铃)状分级结构

7、氧化锌，其具体步骤如下：准确称取硫酸锌、醋酸锌和氯化锌各1mmol，加入到25mL溶有2mmol[BMIM]cl的溶液中，搅拌，形成白色浑浊液．向该浑浊液中加入2mmol丙氨酸，搅拌至澄清透明，然后加入6mmol氢氧化钠，搅拌10rain后得到白色胶状浑浊液．将此浑浊液转移至50mL反应釜中，于160oC恒温16h后自然冷却至室温，过滤得到白色沉淀；60℃真空干燥该沉淀至恒重即得ZnO样品．固定其它条件不变，分别改变锌源(单组分、双组分和三组分)、离子液体种类及用量、丙氨酸用量和温度等条件制备出一系列不同形貌的ZnO样品．1．3样品的表征用Ph

8、ilps—PW3040／60型x射线衍射仪分析样品的物相结构，CuKa辐射(A=0．154056nm)，工作电压为40kV，工作电流为40mA，扫描2