高效液相色谱法测定环保型丁苯橡胶及其凝聚水中防老剂EPPD含量-论文.pdf

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1、372橡胶工业2014年第61卷高效液相色谱法测定环保型丁苯橡胶及其凝聚水中防老剂EPPD含量艾纯金。，王伟。，穆蕊娟(1．兰州大学化学化工学院，甘肃兰州730000；2．中国石油兰州化工研究中心，甘肃兰州730060；3．中国石油兰州石化建设公司，甘肃兰州730060)摘要：提出高效液相色谱法测定环保型丁苯橡胶(SBR1500E)及其凝聚水中防老剂EPPD含量的方法。建立了EPPD含量测定的标准曲线，根据高效液相色谱的峰面积计算EPPD含量。结果表明，SBR1500E中防老剂EPPD含量测定结果与配方用量相关性较好，对应的凝

2、聚水中含量微小，但总体变化趋势一致。关键词：环保型丁苯橡胶；凝聚水；防老剂；高效液相色谱中图分类号：TQ330．382；0657．7文献标志码：B文章编号：1000—890X(2014)06—0372—05橡胶及其制品在长期贮存和使用过程中，由业级原料；甲醇(色谱纯)和乙醇(分析纯)，天津市于受到热、氧、臭氧、变价金属离子、机械应力、光百世化工有限公司产品；乙腈(分析纯)，天津市大和高能射线的作用以及其他化学物质和霉菌等的茂化学试剂厂产品；超纯水经MILLER纯化。侵蚀，会逐渐发生老化。因此，需要在橡胶及其制1．2试验仪器及条

3、件品胶料中加人防老剂。防老剂EPPD是适于环高效液相色谱仪，C18色谱柱(250mm×4．6保型丁苯橡胶(SBR1500E)使用的新型防老剂，mm，5．6fm)和C8色谱柱(250mm×4．6mm，由R一芳基对苯二胺、R芳基对苯二胺和N一苯基一5．6m)，美国Varian公司产品；EPPD测试液相N，-仲辛基对苯二胺按一定比例复配而成l_】]。色谱检测条件]：流动相醇／水(体积比为80：防老剂EPPD因其R和R基团的特殊性，在20)，检测波长290nm，流速0．8mL·min，橡胶凝聚和加工过程中不产生欧盟REACH法色谱柱C

4、18色谱柱，温度室温。RE一52AA型规限制的亚硝胺类物质，可赋予橡胶产品环保特旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂产品。性。防老剂EPPD在SBRi500E凝聚时加入，凝1．3试验方法聚过程中不可避免地产生损失，凝聚后(1)试样制备。采用15L小试凝聚反应釜制SBR1500E产品及凝聚水中防老剂EPPD的含量备EPPD配方用量分别为0，0．3，1，3，10和2o份是合成橡胶厂十分关注的问题。的SBR1500E，标记为r1，r2，r3，r4，r5和r6，取生本工作采用高效液相色谱法(HPLC)测定环产线样品标记为r；各批次SBR15

5、00E凝聚水试保型丁苯橡胶SBR1500E及其凝聚水中的防老剂样标记为w1，w2，w3，w4，w5和w6，取生产线样EPPD含量。品标记为w。(2)SBR1500E中EPPD的提取_l】]。称取1实验0．5-2gSBR1500E进行破碎，加入正己烷，在1．1试验材料80℃下回流2h，橡胶溶解后，在旋转蒸发仪上将EPPD标准品，兰州石化公司合成橡胶厂工正己烷旋干，向剩余固体中加入10mL乙醇，在9O℃下回流1．5h，冷却后用0．45m有机滤膜作者简介：艾纯金(1983一)，男(满族)，辽宁丹东人，中国石过滤得到EPPD提取液。油

6、天然气股份有限公司兰州化工研究中心工程师，硕士，从事合成橡胶研发工作。(3)SBR15O0E凝聚水中EPPD的提取l4]。第6期艾纯金等．高效液相色谱法测定环保型丁苯橡胶及其凝聚水中防老剂EPPD含量373取4OmLSBR1500E凝聚水，用C18固相萃取柱萃取，2mL乙醇洗脱，0．45m有机滤膜过滤得到EPPD提取液。1．4标准曲线溶液制备准确称取55．9mg防老剂EPPD标准品(工业品)，溶于2mL乙醇，得到质量浓度为27．95mg·mL的储备液，用储备液分别配置质量浓度为0．69，2．73，12．64，69．52和139

7、．05g·mL的标准溶液。用0．45gm有机滤膜过滤，质量浓度／(rag-mL)分别吸取10，注入液相色谱仪中进行测定，将图2EPPD测定的标准曲线EPPD质量浓度与峰面积进行线性回归处理_5]。1O，4．91×1O。，5．62×1O。和1．93×10。由计算结果可以看出，随着EPPD配方用量的增大，2结果与讨论峰面积呈增大趋势。根据标准曲线方程，计算得2．1EPPD测定标准曲线的建立到各试样中防老剂EPPD的含量见表1。防老剂EPPD标准溶液高效液相色谱测定由表1可以看出，随着防老剂EPPD配方用结果如图1所示。由图1可以看

8、出，15～35min量的增大，EPPD含量测试结果对应增大。虽然区间内出现了4个峰，这是4种具有不同R或R因小试凝聚操作中防老剂分布均匀性不佳，样品基团的烷基一芳基对苯二胺物质的峰形，将此区间干燥、取样及EPPD提取过程等对测试的准确性内的峰面积对应为防老剂EPPD的相对含量