高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留-论文.pdf

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1、第２６卷第１期环境监测管理与技术２０１４年２月·监测技术·高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留１１１１１，２罗俊凯，黄雪，杨丽华，廖晔颉，龚道新（１．湖南农业大学资源环境学院，湖南长沙４１０１２８；２．湖南农业大学农业环境保护研究所，湖南长沙４１０１２８）摘要：用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺，稻田土壤样品用二氯甲烷－甲醇混合溶剂（体积比为９∶１）提取，再用高效液相色谱仪测定。方法在０．０２ｍｇ／Ｌ～２．００ｍｇ／Ｌ的范围内线性良好，相关系数为０．９９９８；稻田水、土壤，水稻植株中丙草胺的检出限分别为０．００１ｍｇ／Ｌ、０．００５ｍｇ／ｋｇ、

2、０．０１ｍｇ／ｋｇ；对稻田水、土壤和水稻植株分别做３个浓度水平的加标回收试验，重复５次，平均回收率在７５．５％～８４．７％之间，测定结果的相对标准偏差为２．０％～１０．５％。关键词：丙草胺；高效液相色谱法；水质；土壤；水稻＋中图分类号：Ｏ６５７．７２文献标识码：Ｂ文章编号：１００６－２００９（２０１４）０１－００３２－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｒｅｔｉｌａｃｈｌｏｒｉｎＰａｄｄｙＦｉｅｌｄｂｙＨＰＬＣ１１１１１．２ＬＵＯＪｕｎｋａｉ，ＨＵＡＮＧＸｕｅ，ＹＡＮＧＬｉｈｕａ，ＬＩＡＯＹｅｊｉｅ，ＧＯＮＧＤａｏｘｉｎ（１．Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ

3、ＲｅｓｏｕｒｃｅａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ＨｕｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１０１２８，Ｃｈｉｎａ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ＨｕｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１０１２８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｒｅｔｉｌａｃｈｌｏｒｉｎｐａｄｄｙｆｉｅｌｄｗａｔｅｒａｎｄｐａｄｄｙｒｉｃｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ，ｗｈｉｌｅｐａ

4、ｄｄｙｆｉｅｌｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅｍｅｔｈａｎｏｌｍｉｘｔｕｒｅ（ｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏｉｓ９∶１）．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓｗｅｒｅｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｐｒｅｔｉｌａｃｈｌｏｒｗａｓｆａｖｏｒａｂｌｅｉｎａｒａｎｇｅｂｅｔｗｅｅｎ０．０２ｍｇ／Ｌａｎｄ２．００ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ

5、ｗａｓ０．９９９８．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｐｒｅｔｉｌａｃｈｌｏｒｉｎｐａｄｄｙｆｉｅｌｄｗａｔｅｒ，ｐａｄｄｙｆｉｅｌｄｓｏｉｌａｎｄｐａｄｄｙｒｉｃｅｗｅｒｅ０．００１ｍｇ／Ｌ，０．００５ｍｇ／ｋｇａｎｄ０．０１ｍｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙｔｅｓｔｏｆｔｈｒｅｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｌｅｖｅｌｓｗｅｒｅｄｏｎｅｉｎｐａｄｄｙｆｉｅｌｄｗａｔｅｒ，ｐａｄｄｙｆｉｅｌｄｓｏｉｌａｎｄｐａｄｄｙｒｉｃｅ，ａｎｄｒｅｐｅａｔｅｄｆｉｖｅｔｉｍｅｓ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒ

6、ａｔｅｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ７５．５％ｔｏ８４．７％．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ２．０％ａｎｄ１０．５％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｐｒｅｔｉｌａｃｈｌｏｒ；Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙ；Ｓｏｉｌｓ；Ｐａｄｄｙｒｉｃｅ丙草胺（Ｐｒｅｔｉｌａｃｈｌｏｒ），化学名称为２－氯－Ｎ种酰胺类除草剂，丙草胺检出限达到０．００５ｍｇ／Ｌ；［４］－（１－甲基－２－甲氧乙基）－Ｎ－（２－乙基－６－侯红敏等用乙腈提取，经浓缩，柱层析净化，采甲基苯基）乙酰胺，属２－

7、氯化乙酰替苯胺类，是具用毛细管气相色谱法（电子捕获检测器）测定丙草有高选择性的稻田专用芽前除草剂，主要用于防除胺在稻田中的残留量。以上方法测定结果的重复禾本科杂草。用于土壤处理时，可防除稗草、异型莎草、牛毛毡、鸭舌草、窄叶泽泻等稻田杂草。收稿日期：２０１３－０５－０７；修订日期：２０１３－０９－０９［１］基金项目：农业部农药残留研究基金资助项目（２０１０Ｈ２１８）；目前，国内颜爱花等建立了丙草胺与异丙广西省南宁市专利新产品产业化重大科技专项基金资助项目隆的混剂中有效成分的高效液相色谱分析方法；张（２０１１０６０５５Ｄ）［２］燕等建立了丙草胺水乳剂中有效成

8、分的气相色作者简介：罗俊凯（１９８８—），男，四川内江人，在读研究生，研谱分析方