化学需氧量（COD）测定装置测量不确定度分析-论文.pdf

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1、化·垂亓厅量(COD)测定装置测量不确定度分析孙银合刘振林刘梦军魏树龙李微微(天津市计量监督检测科学研究院天津300192)氧V1．0‘+0．058+0．18+0．577‘％=1．170％．选定100mg／L，则：u0=1．170mg／L1．3．2被检仪器测量引起的不确定度分量“(c)被检仪器分辨力引起的不确定度分量u(C)：仪器分辩率为化学需氧量(COD)~tJ定仪是一种相当常见的水质分析仪器，0．1(mg／L)，均匀分布，得“(c)=0．1X0．29=0．029(mg／L)化学需氧量fc0D)是水体中易被氧化剂氧化的物质所消耗氧化剂的数量，是评价水体中有机物质相

2、对含量的重要指标，它主要用测量重复性引起的不确定度分量u2(c)：11次测量浓度标称值于石油、化工、医药卫生等领域的环境监测。为99．7mg／L的COD标准溶液，计算得到实验标准偏差s=0．270化学需氧量(cOD)测定仪按技术原理可大致分为两类。A类(mg／L)，因检定时以6次平均值作为结果，故有：U2(c)：=0．为分光光度原理：用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体，使V6六价铬定量转变成三价铬，利用三价铬在610nm处吸收峰或六一厂=—_110(mg／L)~项合成：“(c)=V“(c)+M22(c)：O．114(mg／L)价铬在420nm处吸收峰光度法测定CO

3、D含量。该类仪器分为消I．3．3合成标准不确定度解炉部分和测量部分组成。B类为电化学原理：用定量的重铬酸厂_—丁——一钾在一定条件下，加热回流消解样品后，用电解法产生的亚铁离u(△)=、1_U2(c)+—M(c0)=1．20％TCOC0子与剩余的六价铬反应，当六价铬消耗完全时电解结束，根据消1．4扩展不确定度的评定耗电量换算COD量。COD测量示值误差相对扩展不确定度为：U=2X1．20％1A类仪器的测量结果不确定度评定=2．4％．k=22B类仪器的测量结果不确定度评定1．1数学模型：A=二C02．1测量方法△：化学需氧量(c0D)测定仪示值误差(％)按JJG975

4、—2002(化学需氧量(c0D)测定仪》C：COD标准溶液三次测量平均值(mg／L)2．2数学模型该仪器测定原理为库仑滴定，其测量示值误差的模型为：c。：COD标准溶液标准值(mg／L)1．2方差和传播系数△=Cs-800△：化学需氧量(c0D)测定仪示值误差，rag／L；Cs：仪器三次测方差：U2(△)=c(c)“(c)+c(c0)u(c0)量平均值，mg／L；：KCr20标准溶液的浓度，mol／L；传播系数：c(c)=；c(c)=cc0cv：加入KCr20标液的体积，ml；0800：消耗1．00mmol的1／6K：Cr20标准溶液所对应的COD2一则：“(△)：

5、．_1_i／一2(c)+“‘c。)值，mg·tool·mL；C0C02．3方差和传播系数1．3标准不确定度分析及评定方差：“(△)=c(u2(+c2(“(c+c。()u(1，)，传播系数1．3．1COD标准溶液引入的标准不确定度分量u0c(C=1；c()=一800C~；c(@)=-8oovCOD标准溶液f选用GBW(E)082084，浓度为50．1mg／L)证书2．4标准不确定度分析及评定上显示其不确定度为U=2．0％，k=2。则：(c0)。=O．02／2=1．0％2．4．1K：Cr20标准溶液引入的标准不确定度分量(标准稀释时使用容量瓶引出的标准不确定度：100m

6、lA级容K2Cr20标准溶液不确定度为U=0．0002mol／L=2)，即(co)量瓶的允许误差为0．1ml，均匀分布，(c0)z：=0．058％=O．0001(tool／L)。2．4．2被检仪器测量重复性引起的不确定度分量H(，(以80mg／L标准稀释时使用移液管引出的标准不确定度：25m1A级移液为例)。管的允许误差为O．08ml，均匀分布，“(c0)3=-_0．18％重复测量6次，单次的标准偏差为1．1mg／L，则“(：1．1／、／百=0．45(mg／L)稀释时人员操作误差引出的不确定度：由操作人员的经验得2．4．3取样体积引入的不确定分量u()出，人员操作误

7、差为1．0％，按均匀分布，(c0)：一：0．577％COD值为80mg／L时，消耗0．0998mol／L的1／6KzCr20溶液V3lml，所用的移液管(A级，允差：±0．007mL)引起的不确定度来自上述四方面不确定度分量彼此独立互不相关，则“IJ)=以下三方面。《资源节约与环保》2014年第5期容量器具的不确定度：0．007／、／3=0．004m]取k=2，COD值为80mg／L的测量不确定度为：U=0．61×2=1．2移取及定容时由体积重复性产生的不确定度：由称重法得到(mg／L)lmL移液管体积重复性产生的不确定度为0．002mL。3结论与分析温度效应引