钠对莫来石纤维形貌的影响研究-论文.pdf

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1、生产与应用文章编号：1001—9642(2013)01—0043—02钠对莫来石纤维形貌的影响研究谭宏斌，马小玲(陕西理工学院材料学院，汉中725005)【摘要】在硝酸铝溶液中加入乳酸，制备乳酸铝溶胶；(60~C)加热浓缩，得到可纺的莫来石前驱体溶胶。将直在乳酸铝溶胶中加入正硅酸乙酯(TEOS)，用溶胶一凝胶径为①3mm的玻璃棒插入溶胶中，向上缓慢提起，拉制法制备了莫来石纤维。在制备莫来石前躯体溶胶时，加入出莫来石前驱体凝胶纤维。将拉制出的凝胶纤维干燥24h氢氧化钠，研究了钠对莫来石纤维形貌的影响

2、。发现凝胶后(60"(2)，分别在tO00和1300℃烧结(凝胶纤维煅烧纤维在1300℃煅烧4h后，纤维表面有片状的氧化铝生成。时的升温速率均为2E／min)。【关键词】莫来石，钠，形貌用X一射线衍射仪(D／max2400型，日本理学，铜中图分类号：TO175．72文献标识码：A靶，扫描速度为0．1。／s)，对试样的物相进行分析。用扫描电镜(JSM一6390LV型，日本JEOL)，对试样的形0引言貌进行分析。莫来石为一种硅铝酸盐陶瓷，化学式为2结果与讨论3A1，O·2SiO，。莫来石具有较高的抗蠕

3、变性、高温强度、乳酸和硝酸铝在水溶液中，在搅拌和加热的条件下，化学稳定性和热稳定性，还具有良好的介电性能和较低的发生合成反应生成乳酸铝；同时，乳酸铝在水溶液中发热膨胀性能[131。将莫来石制备成纤维，可作为陶瓷、金生水解反应生成乳酸铝溶胶。乳酸铝溶胶生成的实际反属和树脂的增强相。应较复杂，但主要反应过程，可简化为下列化学方程式。制备莫来石纤维常用方法为溶胶一凝胶法，由于硅合成反应：溶胶和铝溶胶的成本较低，用溶胶一凝胶法制备莫来石3CHCH(0H)COOH+Al(NO)一AI[CHCH(OH)纤维时

4、，用硅溶胶和铝溶胶为原料可降低成本[41。工业生coo]3+3HNO3(1)产的硅溶胶和铝溶胶常含有少量的Na，关于Na对莫来HNO一1／2H，O+1／40，f+NO，f(2)石纤维物相和形貌的影响还未见报道。水解反应：以乳酸、硝酸铝和正硅酸乙酯(TEOS)为原料，用Al【CHCH(OH)COO】+nH，O一溶胶一凝胶法制备莫来石纤维，在制备前躯体溶胶中加(OH)AI[CHCH(OH)COO]+nCHCH(OH)COOH(3)入氢氧化钠，研究Na对莫来石纤维物相和形貌的影响。n为0，1，2或3。1

5、试验方法将TEOS加入到乳酸铝溶胶后，TEOS将发生水解乳酸(化学纯，上海国药集团化学试剂有限公司)，和缩聚反应，生成硅的胶粒[4]。TEOS的水解反应如下式硝酸铝(化学纯，西安试剂厂)，氢氧化钠(化学纯，西所示。安试剂厂)，正硅酸乙酯(化学纯，天津市科伟化学有限公司)和无水乙醇(化学纯，西安试剂厂)。OCH2CH3OHI将乳酸、水、硝酸铝(摩尔比为3：10：1)放入H3CH2C。一ii。。cH：CH3Jr-H20一H0_-{。H+cH3CH20H(4)烧杯中，用玻璃棒将其混合均匀后，加入5wt％

6、的氢氧OCH2CH30iH化钠，在水浴(80℃)中加热浓缩，得到粘性的乳酸铝溶胶。将乳酸铝溶胶溶解在无水乙醇中，再根据溶胶中凝胶纤维分别在1000~和1300~烧结4h后的XRDA1／Si的化学计量比为3：1，加入正硅酸乙酯(TEOS)，图谱如图1所示。凝胶纤维在1000℃烧结后，从XRD得到莫来石前驱体溶胶。将莫来石前驱体溶胶，在水浴图谱上观察到了莫来石相的衍射峰；凝胶纤维在1300~煅烧后，物相也为莫来石相，但衍射峰的强度增加，表明随着煅烧温度升高，纤维中莫来石晶粒的结晶度增加。收稿日期：20

7、012—10-8另外，从XRD图谱中未观察到含钠物质的衍射峰，主要修改日期：20012—1O-15因为钠的加入量较少所致。基金项目：陕西省自然科学基金(20I2JQ6017)；陕西理工学院基金(SLGQD110I)含钠莫来石凝胶纤维在1300E烧结4h后的SEM照作者简介：谭宏斌(1977-)，男，四川武胜，副教授，博士，片示于图2。从图可以看出，纤维直径约30m，纤维表研究方向：结构陶瓷。面有较多的片状物质生成。E-Mail：t-h．b@165．com用硅灰和硫酸铝为原料，以硫酸钠为反应介质，制

8、蠛鞫凝嗵蝴绷蔼国陶瓷2013年第1期由于加入了5v4％的NaOH在莫来石前驱体溶胶中，凝胶纤维在1300℃煅烧时，在Na的作用下莫来石也将发生分解，生成氧化铝。研究发现生成的片状氧化铝位于纤维表面，其原因为，含钠物质的熔点较低，纤维在加热收缩时，含钠物质的液相排向纤维表面，使纤维表面的莫来石发生分解，生成片状氧化铝。从图1中的XRD图谱中未观察到氧化铝的衍射峰，主要因为生成的氧化铝较少，用XRD不能检测到所致。3结论用硝酸铝、氯氧化锆、乳酸、NaOH和TEOS为原料，制备了含Na的