扫描电镜低真空模式在纤维表面形貌分析中的应用-论文.pdf

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1、《造纸科学与技术》2014年第33卷第1期扫描电镜低真空模式在纤维表面形貌分析中的应用黄滟波刘站(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州510640)摘要：本文以桉木浆为例，研究了扫描电镜低真空模式在纤维表面形貌分析中的应用，并就扫描电镜加速电压等参数对于成像效果的影响进行了探讨。结果表明，在低真空模式下，未经镀金处理的桉木浆纤维成像效果良好，设置加速电压为15kV，工作距离为5．5—7mm，真空度为10Pa时成像效果最佳。关键词：：扫描电镜；低真空模式；纤维中图分类号：TS71+2文献标识码：A文章编号：1671—4571(2014)01—0069—04扫描电镜是

2、上个世纪60年代发展起来的微区成损坏样品的情况下直接进行观察，这是高真空模式无像工具，具有分辨率高、放大倍率宽、图像景深大等优法完成的J。点，是纤维、纸张表面形貌分析的重要手段。其工作本文以桉木浆纤维为例，对于扫描电镜的低真空原理是利用精细聚焦电子束照射样品表面进行扫描，模式在制浆造纸研究中的应用进行了初步的探索。电子束与样品互相作用产生各种信号，如二次电子、1实验原料和方法背散射电子、特征x射线等，通过对这些信号的监测分析，可以得到样品微观形貌等信息』。1．1实验材料对于纤维、纸张这样导电性差的样品，在电镜高桉木浆能电子束连续扫描过程中，样品表面会逐渐累积负电1．2实验仪器

3、EVO18扫描电镜(德国蔡司公司)荷，产生荷电效应，造成图像晃动、亮度突变的问题。1．3实验内容解决这一问题通常的方法是在样品表面镀一层金膜桉木浆烘干，取少量纤维用碳导电胶粘于样品台或者碳膜以提高样品的导电性。这一过程费时费力，上进行电镜分析，分别测试了扫描电镜的加速电压、对于样品的微观形貌细节也会造成影响，尤其是对于工作距离、真空度等条件对于桉木浆纤维成像的影一珍贵样品或者还需要进行能谱分析等原位观察的响。样品，镀膜会对样品造成不可逆转的破坏。同时，某些含水的样品也无法直接在高真空状态下进行观察。2结果与讨论因此传统的高真空扫描电镜有一定的局限性。随着2．1加速电压(Ele

4、ctronhightension，EHT)对于扫技术的发展，扫描电镜的可变压力(Variablepressure，描电镜低真空成像的影响VP)操作模式解决了这一问题，在同一台电镜上同时扫描电镜成像的基础是高能电子束通过电磁透有高真空模式和低真空模式供选择。由于可变压力镜聚焦和电场加速，撞击样品表面从而产生反映样品模式的特殊设计，在扫描过程中，样品室可以处于低特征的各种信号。因此不同的加速电压，对于成像有真空状态，当电子束进入样品仓时，将样品仓内的气一定的影响。加速电压越高，信号电子产生得越多，体分子电离，其中带正电荷的离子在电场作用下向样图像分辨率也就越高。但是对于非导体或者

5、热敏样品表面运动，与样品表面累积的负电荷中和，从而消品，过高的加速电压会引起荷电效应或者样品的变除了荷电效应，使得非导体在未经镀膜处理的条件下形、灼烧等情况。因此需要在实验中选择合适的加速可以直接进行电镜观察。扫描电镜的低真空模式也电压。本论文以桉木浆纤维为例，研究了在低真空条同样适用于一些多孔样品、含水样品或者还需要进行件下加速电压为10kV，15kV，20kV，30kV时的成其他项目测试的珍贵样品，可以在不改变样品性质不像，如图1所示。作者简介：黄滟波，女，助理实验师，主要从事制浆造纸方面的研究。基金项目：华南理工大学中央高校基本科研业务项目(2014ZG003)69Pa

6、perScience&Technology2014Vo1．33No．1置加速电压为15kV，工作距离为5．5—7mm，真空度3结论为10Pa时成像效果最佳。电镜成像过程中合理运用低真空模式，可以简参考文献化操作流程，缩短分析时间，无需进行镀金处理，样[1]张大同．扫描电镜与能谱仪分析技术[M]．广州，华南理工大品的表面形貌无任何损伤，可以应用于纤维类样品学出版社2009，7．的成像。未镀金的桉木浆纤维在扫描电镜低真空模[2]许亚娟，陈剑峰，项彬，等．扫描电子显微镜低真空模式的应用[J]．理化检验一物理分册，2011，47：786—789式下的成像良好，低真空模式下拍摄纤维类样

7、品设ApplicationofLowVacuumScann~ElectronMicroscopyonFiberSurfaceAnalysisHuangYah—boLiuZhan(StateKeyLaboratoryofPulpandPaperEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640，Guangdong，China)Abstract：Thelowvacuumscanningelectronmicroscopytechnolog