三中测定饲料中钙的含量的方法比较-论文.pdf

《三中测定饲料中钙的含量的方法比较-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、广东饲料第23卷第6期2014年6月三种测定饲料中钙的含量的方法此较翁晓辉王敏杜红方史宝军(广东省饲料添加剂生物工程技术研究开发中心，广东珠海519060)【中It]~]$816．17【文献标识码】A【文章编~]1005—8613(2014)06—0041—03【摘要】饲料中的钙含量是饲料质量的重要指标，采用高锰酸钾法和EDTA法，原子吸收分光光度法测定饲料中钙含量。三种方法的结果都准确，相对偏差都在误差范围内。高锰酸钾法比较麻烦，EDTA法容易受到其他元素络合的影响。原子吸收分光光度法是比较方便，快速

2、，准确度和精确度高的方法。【关键词】高锰酸钾法；EDTA法；原子吸收分光光度法；钙含量饲料中的钙含量是饲料质量的重要指标之1．3测定方法一。钙的缺乏，动物机体会发生软骨症，幼畜会出称取试样2～5g于坩埚中，精确至0．0002g，在现佝偻症；母鸡容易产生软壳蛋，产蛋量减少，孵电炉上小心炭化，再放入马弗炉于55O℃下灼烧化率降低。但摄人过多的钙，会降低锌的吸收利用3h，取出冷却后，加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数率，使畜禽对粮食消化率降低。对饲料中的钙含量滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶中，冷进行测

3、定，有利于保证饲料的营养价值，满足饲养却至室温，定容。动物对钙的营养需求。目前饲料中的钙含量测定1．3．1试样的测定主要采用高锰酸钾氧化还原滴定或乙二胺四乙酸准确移取试样液10～20mL(含钙量20mg左右)二钠(EDTA)络合滴定法，还有原子吸收火焰分光于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂光度法测定。2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，若滴加过量，可本人在饲料检测中按照GB／T6436—2002中规加盐酸溶液调至橙色，再多加2滴使其呈粉红色定的高锰酸钾法和EDTA法两种方法，(NY，1r(

4、pH为2．5～3．0)，小心煮沸，慢慢滴加热草酸铵溶1944—2010)中规定的原子吸收分光光度法测定钙液10mL。且不断搅拌，如溶液变橙色，则应补加盐含量，并对三种方法进行比对试验，对操作过程，结酸溶液使其呈红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀果进行比较、论证。陈化。1高锰酸钾滴定法用定量滤纸过滤，用1+50的氨水溶液洗沉淀1．1原理6～8次，至无草酸跟离子。将试样中有机物破环，钙变成溶于水的离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加硫酸溶液用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接滴定钙含lOmL，蒸馏水50mL，加热

5、至75～80％，用高锰酸钾量。溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。1．2试剂同时做空白试验。盐酸1：3(V+V)；硫酸1：3(V+V)；氨水1：12EDTA滴定法(v+v)；草酸铵水溶液(42g／L)；高锰酸钾标准溶液将试样中有机物破环，使钙溶解制备成溶液，fC(1／5KMnO4)=0．05tool／L]的配制GB／T601规定。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸氢胺和淀粉溶液消除干1．2．1甲基红指示剂(1g／L)扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙【

6、收稿日1t~12014—3—29的含量。·41·广东饲料第23卷第6期2014年6月2．1试剂和溶液3．2．1试样消解盐酸羟胺；三乙醇胺；乙二胺；盐酸水溶液：干灰化法：根据钙含量，准确称取试样0．5～2g1+3；氢氧化钾溶液(200~L)；淀粉溶液(1Og／L)；孔(精确到o．ooolg)于坩埚中。先小伙在可调式电热雀石绿水溶液(1g／L)；钙黄绿素一甲基百里香草酚板上炭化至无烟，然后继续灼烧至炭化完全。至于蓝指示剂；该标准溶液(O．O010g／mL)；乙二胺四乙550℃的马弗炉中灰化4～5h后，冷却。

7、若试样灰化酸二钠标准滴定液。不彻底，取出放冷，加几滴硝酸润湿，在电热板上小试样分解与高锰酸钾法一样。火加热干燥后重新灰化。取出灰化好的试样用硝酸2．2测定方法溶液充分溶解。将试样消化液转移至5OraL容量瓶准确移取试样分解液5~25mL。加水50mL，加中，用少量水多次洗涤坩埚，洗涤后，并于容量瓶淀粉溶液lOmL，三乙醇胺2mL、乙二胺lmL、1滴中，同时加入一定量的镧溶液(定容后溶液中镧浓孔雀石绿，滴加氢氧化钾至无色，再过量lOmL，加度应为5g／L)，用水定容至刻度，混匀。0．1g盐酸羟胺，加钙黄绿

8、素少许，在黑色背景下立3．2．2标准曲线绘制即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈根据需要将钙元素标准使用液用0．5mol／L硝现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。酸溶液逐级稀释至Omg／L、2mg／L、5mg／L、lOmg／L、3原子吸收火焰分光光度法20mg／L、40mg／L，并加入镧溶液，使钙标准使用液中试样经干法消化后，导人原子吸收火焰分光光镧的最终质量浓度为5g／L。度计中，经火焰原子化后，吸收422．67nm的共振将待测试