索氏提取－固相萃取－高效液相色谱法测定土壤中异丙隆-论文.pdf

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1、环境科学导刊ｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋｙｉｅｓｏｒｇｃｎ２０１４，３３（２）ＣＮ５３－１２０５／ＸＩＳＳＮ１６７３－９６５５索氏提取－固相萃取－高效液相色谱法测定土壤中异丙隆１，２１，２１，２张永兵，丁金美，何娟（１泰州市环境监测中心站，江苏泰州２２５３００；２江苏省环境保护土壤有机污染物监测重点实验室，江苏泰州２２５３００）摘要：用索氏提取－固相萃取－ＨＰＬＣ方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的４种因素，其显著性顺序：提取溶剂的类型＞提取溶剂的比例＞提取温度＞提取时间。最佳索氏提取条件：温度８０℃，提取时间

2、８ｈ，提取溶剂及比例Ｖ正己烷∶Ｖ丙酮＝１∶３。方法检测限０１８μｇ／ｋｇ，定量检测下限０９０μｇ／ｋｇ，回收率７３０％～８９０％，相对标准偏差＜５％。关键词：异丙隆；索氏提取；固相萃取；高效液相色谱；土壤；测定中图分类号：Ｘ８３文献标识码：Ａ文章编号：１６７３－９６５５（２０１４）０２－００９９－０４异丙隆是１９７２年德国Ｈｏｅｃｈｓｔ公司研制并推酸钠（分析纯），石英砂（化学纯）：北京通广精广使用的脲类除草剂，主要适用于小麦、玉米、花细化工公司。生、棉花、水稻等作物防除禾本科杂草及大多数阔１２提取方法［１～３］叶杂草。由于这类物质

3、对人和动物有很高的毒按照土壤监测技术规范（ＨＪ／Ｔ１６６－２００４）［４～９］性，欧盟规定饮用水中的的除草剂含量不得大采集和保存土壤样品，土壤样品采集于泰州市周边于０１μｇ／Ｌ。欧盟法规规定单个苯脲类农药在水的某农田。实验时取土壤样品２份，１份用于测定中的残留量不得大于０１μｇ／Ｌ，茶叶中异丙隆最水分（ＨＪ６１３－２０１１），１份用于异丙隆的测定。取［１０～１２］大残留限量（ＭＲＬ）标准为０１ｍｇ／ｋｇ。目前１００ｇ土壤样品研磨后与１００ｇ无水硫酸钠混匀，关于异丙隆残留检测报道多见于食品和水体，对于再加入１００ｍｌ提取溶剂于索氏提

4、取器提取４ｈ，收［１３～１６］土壤中异丙隆残留分析的报道较少。因此，集提取液，常温下用微弱氮气吹干，再加入５ｍｌ正建立索氏提取－固相萃取－高效液相色谱法测定土己烷震荡溶解。壤中异丙隆，为土壤管理与保护提供科学依据，对１３固相萃取于农产品安全生产具有重要意义。将５ｍｌ待净化提取液加入到ＳＰＥ小柱中，用１材料与方法３ｍｌ正己烷淋洗，再用５ｍｌ二氯甲烷∶丙酮（体积１１仪器材料比１∶１）洗脱，收集洗脱液，常温下氮气浓缩，近Ｗａｔｅｒｓ２６９５高效液相色谱仪；Ｗａｔｅｒｓ干后加甲醇定容至１０ｍｌ，待ＨＰＬＣ检测。２９９６ＤＡＤ检测器；Ｗａｔｅｒ

5、ｓＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８液相色谱１４色谱条件柱２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ（美国沃特世科技有限流动相：Ａ乙腈，Ｂ水，８０％Ａ和２０％Ｂ等梯公司）。ＣＮＷＢＯＮＤＦｌｏｒｉｓｉｌＳＰＥ小柱（上海安谱科度洗脱，速度１０ｍｌ／ｍｉｎ。紫外２４５ｎｍ，接收波长学仪器有限公司）；ＬａｂＴｅｃｈＥＧ２０ＡＰＬＵＳ电热板４３０ｎｍ，柱温３５℃。（美国莱伯泰科公司）；异丙隆标准品（纯度２结果与分析９９％），Ｓｉｇｍａ公司。正己烷、丙酮、二氯甲烷、２１索氏提取优化乙腈和乙酸乙酯（色谱级）：百灵威公司。无水硫用正交设计Ｌ９（３４）实验确定溶剂类型、溶剂

6、比例、提取温度和提取时间等四因素对索氏提取的影响，每个因素均取３个水平。溶剂类型：正收稿日期：２０１４－０１－１９基金项目：８６３项目《化学品风险评估与风险控制评价技术》，己烷／丙酮、正己烷／二氯甲烷、正己烷／乙酸乙酯；编号：２０１３ＡＡ０６Ａ３０９。溶剂比例：１∶１，１∶２，１∶３；提取温度为６０℃、７０作者简介：张永兵（１９７５－），男，汉族，安徽合肥人，博士后，从事环境监测工作。℃和８０℃；提取时间：４ｈ、６ｈ和８ｈ。按照实验部—９９—环境科学导刊ｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋｙｉｅｓｏｒｇｃｎ第３３卷第２期２０１４年４月分中的方法

7、进行分析，影响索氏提取显著性顺序色谱峰的定性分析；以外标法定量，即通过比较所为：提取溶剂的类型＞提取溶剂的比例＞提取温度测样品溶液与标准样品溶液中各组分的峰面积来定＞提取时间（见表１）。最佳索氏提取条件：温度量，标准色谱图见图１。依次配制００１ｍｇ／Ｌ、８０℃，提取时间８ｈ，提取溶剂及比例Ｖ正己烷∶Ｖ丙酮＝００２ｍｇ／Ｌ、００５ｍｇ／Ｌ、００８ｍｇ／Ｌ、０１０ｍｇ／Ｌ异１∶３。丙隆标准溶液，以质量浓度为横坐标，以峰面积为２２定性定量研究纵坐标绘制标准曲线。线性相关系数ｒ＝０９９９２，本研究中，结合标准样品的保留时间进行未知回归

8、方程：ｙ＝１３７１５３ｘ－７６１。表１异丙隆的正交实验方案、极差和回收率序号溶剂类型提取溶剂体积比提取时间／ｈ温度／℃回收率／％１正己烷／二氯甲烷１∶１４６０４５３２正己烷