影响高锰酸钾标准溶液制备准确性的因素探析-论文.pdf

《影响高锰酸钾标准溶液制备准确性的因素探析-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第40卷，笫3期安徽化工Vo1．40，No．3972014年6月ANHUICHEMICALINDUSTRYJun．2014影响高锰酸钾标准溶液制备准确性的因素探析张同英，王彩霞，尚杰峰(河南省中原大化集团有限责任公司，河南濮阳457004)摘要：依据GB601—2002及HG／T2843—1997的技术要求，探析了溶液的酸度、水质、空气及光照等因素对高锰酸钾标准溶液稳定性的影响，解决了影响标定准确度的条件及人为因素，使得制备的高锰酸钾标准溶液室温下可以保存2个月，浓度基本不变。关键词：高锰酸钾标准溶液；稳定性；准确性doi：10．3969~．issn．1008-553X．

2、2014．03．038中图分类号：0614．8l+1文献标识码：A文章编号：1008—553X(2014)03—0097—02高锰酸钾标准溶液在石油、化工、化肥行业质量检表1。验中用途广泛，但由于高锰酸钾自身氧化性强，配制的表1水质对KMnO溶液稳定性的影响高锰酸钾标准溶液浓度受环境因素影响大，溶液稳定性时间／d125101520差，很难长期稳定保存，例行分析前均须重新配制和标定，费时费力又消耗试剂。为解决这个问题，笔者通过长：。．0060．。。s。．0o00．099940．。9990。．09986时间的实验，总结出几点经验，使高锰酸钾标准溶液实从表1可以看出，在最初10

3、d中，溶液浓度降低幅现标定准确性要求，在室温下可保存两个月。度较大，以后降低幅度依次减缓，这是由于水中甲醛含1影响高锰酸钾标准溶液稳定性的因素分析量高，水合MnO富集，催化KMnO分解所致。因此，要1．1空气及光照的影响想制备稳定的高锰酸钾标准溶液必须注意：高锰酸钾自身氧化性较强，可以和很多还原性物质(1)由于市售的KMnO常含有少量杂质，如硝酸发生作用，空气中的尘埃及氨等还原性物质『1】都能影响盐、硫酸盐或卤化物，因此称取KMnO试剂的质量时应标准溶液的稳定性；另外，高锰酸钾溶液见光易分解：稍多于理论计算值，一般称取固体KMnO约3．33．5g。4KMnO4+2H20=

4、4KOH+4MnO2+302(2)由于使用的去离子水中常含有微量甲醛、甲醇所以，KMnO标准溶液要避光保存和使用(棕色瓶等还原性物质，使KMnO还原为水合MnO：，MnO：又加保存，使用时采用棕色滴定管滴定)。速KMnO的分解，故应将KMnO溶液煮沸一段时间，1_2水质的影响冷却后，滤去水合MnO沉淀。在质检分析中，配制高锰酸钾溶液一般使用去离子依此制得的KMnO标准溶液的浓度60d内变化范水，去离子水中的一些还原性有机物、游离甲醇、甲醛等围在0．03％内，可以认为浓度基本不变，见表2。都能使KMnO溶液分解，影响溶液的稳定性。醛、酮在表2KMnO标准溶液的稳定性与KMn

5、O强氧化剂作用时，致使KMnO标准溶液分解生成棕色水合MnO：沉淀物质，降低溶液浓度，一些还原浓度性有机物同样使KMnO分解，而甲醇则与KMnO发生变化0．10120．10110．10120．10120．10110．10100．1009／mol·L-如下反应：CH3OH+6MnO4一+80H一=6Mn042-+C03+6H202影响标定高锰酸钾标准溶液准确性的因素干扰KMnO标准溶液浓度的稳定性。2．1酸度的影响有一段时问，我公司因使用的去离子水中含有合成许多氧化还原反应有H+参加，因此酸度对氧化还氨及尿素_r：艺回收来的工艺冷凝液，其中的甲醛、甲醇原反应有很大影响。在高

6、锰酸钾标准溶液的氧化还原滴离子交换树脂交换不掉，含量较高，致使水质标准降低，定法中，KMnO是强氧化剂，在强酸介质中MnO4-被还对配制的高锰酸钾标准溶液浓度的准确性影响很大，见原为Mn，即：收稿日期：2014—03一l2作者简介：张同英(1966一)，女，毕业于河南省新乡市第三技工学校，技师，从事化工质检工作，13461666928，entlzg@126．COB。98总第189期2014年第3期(第40卷)安徽化工Mn04-+8H+5e=Mn2++4H2()快，部分KMnO在热溶液中按下式分解l={]：在弱酸性、中性或碱性溶液中，Mn04-被还原成4KMnO4+2H2S

7、04：4MnO2+2K2SO4+2H2O+302MnO2，即：影响标定准确度。MnO4一十4H+3e=MnO2』+2H20(3)KMnO滴定终点不太稳定，这是由于空气中含MnO4一+H2O+3e=MnO2i+40H一有还原性气体及尘埃等杂质，能使KMnO慢慢分解，而由于MnO为棕色沉淀，影响终点的观察，因此，使微红色消失，所以经30s不褪色，即可认为达到终点。KMnO滴定反应中应严格控制酸度。实验证明，此反应(4)判断标定后的KMnO溶液是否分解，即看溶宜在强酸性介质中进行，一般用硫酸来控制溶液酸度，液瓶底是否附有沉淀，如有沉