总磷在线自动监测仪现状与检定-论文.pdf

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1、《计量与溺试技末》2014年第41基第6巅总磷在线自动监测仪现状与检定宋乙峰曹渊陆建锋(常州市计量测试技术研究所,江苏常州213164)摘要:近年来,水环境污染已经成为环境问题的一个重要方面,世界各国对水环境污染与治理也更加重视,对水质监测提出了更高的标准。本文就目前在环境监测方面应用较为广泛的总磷在线自动监测仪的现状及检定方面的问题进行阐述和分析,供从事生产、使用和检定该类仪器的人员参考。关键词:总磷在线自动监测仪;检定;标物配制中图分类号:X853文献标识码:A国家标准学科分类代码:610.99PresentSituationandDetectionofAutomaticO

2、nlineTPMonatorSongYifengCaoYuanLuJianfeng随着经济的发展和人口的增长,大量的工业废水,仪采用钼酸铵分光光度法(GB11893—89),即在酸性条生活污水,农业污水等流人江河湖泊中,使水体受到严重件下,用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解,将聚磷的污染。水环境污染已经成为环境问题的一个重要方酸盐和有机磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸面,世界各国对水环境污染与治理也更加重视,对水质监盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即测提出了更高的标准。尤其是太湖蓝藻大规模爆发,造被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在710nm最大吸收成

3、无锡市自来水因有异味而无法饮用,由此产生广泛而波长处用分光光度法测定。严重的社会影响。水体中磷的含量是水质好坏的一项重1.2仪器性能要指标,当水中的磷的含量超过0.2mg/L时就会引起富目前,应用于环境监测的总磷在线自动监测仪基本营养化污染,严重影响水质。因此总磷(1]P)一直是水质性能指标符合环保部门制定的《总磷水质自动分析仪技术常规监测的重要指标。我国的《地表水环境质量标准》要求)(HJ/T103—200B)。另外大部分仪器还具有自动量程(GB3838—2002)规定了湖库、河流的总磷水质标准与监转换,标准输出接口、数字显示与存贮、自动清洗、状态自检测方法,同时还在《污水综

4、合排放标准》(GB8978—1996)和报警、干运转和断电保护、来电自动恢复等功能。中规定了工业废水、污水处理厂排放废水、生活废水等污1.3存在问题染源的排放标准与监测方法。但是传统的总磷监测采用经过各水质监测站长期使用,我们发现各品牌仪器手工采样和实验室人工检测的方法,测量周期比较长,手除了在性能上略有差别外,均能符合使用要求。但还是工操作复杂,不能达到实时监测的目标。因此,总氮在线存在故障率高、抗干扰能力差、无法实现自动标定等问自动监测系统应运而生,随着技术的日益成熟,总氮磷在题。导致在使用过程中维护成本较高,所得数据的连续线自动监测仪在性能指标、规范操作等各方面日趋成熟性

5、、实时陛、可靠性无法得到保证。与善,广泛用于各市界断面监测、饮用水源监测、区域补2总磷在线自动监测仪的检定偿监测、预警监测等。2.1检定背景1总磷在线自动监测仪现状总磷在线自动监测仪作为环保类计量器具,除了日1.1基本原理常维护、定期校准和比对之外,还应该对其进行定期检经过多年的研究发展,总磷检测技术已趋于成熟,国定,保证仪器正常运行的同时还必须保证所测数据的准内外常见的的流动注检测方法有流动注射分光光度法、确性和溯源性。目前国家还没有制订该类仪器的检定规离子色谱法、化学传感器、近红外光谱、电感耦合等离子程,江苏省为了保证太湖流域该类仪器的准确可靠,要求体一原子发射光谱法等,各

6、种方法在不同检测环境下各对该地区仪器进行定期检定,由常州计量所起草并制订有其优缺点,大部分仅用于实验室内,未能市场化。目前《总磷在线自动监测仪检定规程》。市场上常见的总磷在线自动监测仪呈现国内品牌与国际2.2标准溶液配制及不确定度的评定品牌共存的局面。常见品牌有美国哈希、日本岛津、宇星本次配置采用中国计量科学研究院研制的水中磷溶科技、怡文科技、绿叶等。大部分品牌总磷在线自动监测液标准物质作为母液,利用单标线吸管、刻度吸管、容量收稿日期:2014—03—18宋乙峰等:总磷在线自动监测仪现状与检定瓶等玻璃量器对母液稀释定量,用标准物质证书中规定25rnl移液管:±0.03ml的方法

7、和器具储存。拟被检仪器量程为(05.0)HL,不确定度为:0.07%需配制量程20%、50%及80%标准溶液。配制溶液实验√3×25室温度为(20±2)℃。所以/1'2=√0.122+0.07=0.14%2.320%量程标准溶液的不确定度评定③由单标线容量瓶引起的不确定度u用10.Ornl移液管取lOrnl标准物质定容至lOOml,得100rrd容量瓶:±0.10rnl溶液A;再量取10.Oml溶液A,定容至lO00ml,即可得到不确定度为:o.06%1.0mg/I~的溶液。√3X100①由

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