单镍盐着色槽液分析.doc

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1、单鎳盐着色槽液分析单谋盐着色椚液分析5.12.1PII值的测定开机预热酸度计，将酸度计用PH=4.01的苯二甲酸盐标准缓冲定位，然后用PH二6.86的苯二甲酸盐标准缓冲定位，待仪器稳定后再测定槽液PH。5.12.2NiS04.6H20含量的测定5.12.2.1分析原理：在氨性介质中，镰与丁二酮垢生成红色酮垢谋的沉淀与其他元素分离，将沉淀川热盐酸溶解后调节PH,以紫腺酸钱做指示剂，用EDTA标液滴定。5.12.2.2试剂5.12.2.2.1酒石酸钾钠：20%5.12.2.2.2乙酸钱:20%5.12.2.2.2T二酮垢乙醇溶液：1%5.12.2.2.3盐酸：1+15.12.2

2、.2.4氨水：1+15.12.2.2.5紫聯酸镀指示剂：1.0克，加100克氯化钾研细。5.12.2.2.6EDTA标准溶液：0.020M5.12.2.3分析步骤5.12.2.3.1吸取椚液10毫升丁250毫升容量瓶屮，稀释至刻度，摇匀，再取25亳升于400亳升烧杯屮，加入酒石酸钾钠溶液20亳升，家10毫升水，乙酸镀溶液20毫升，再加（1+1）氨水2毫升，搅拌均匀后加热近沸取下，不断搅拌下，加入丁二酮垢乙醉溶液40毫升，置于6CTC恒温水浴锅上，保温20分钟。5.12.2.3.2将试液用快速定性滤纸过滤，用温水洗净烧杯，洗液并入滤纸屮，洗涤沉淀8次。每次洗涤水应浸没沉淀。5

3、.12.2.3.3将沉淀用温盐酸（1+1）溶于原烧杯屮，川热水洗涤滤纸几次，将溶液加热至沸并蒸发至体积约为3-4亳升，冷却，加水稀释至约50亳升。5.12.2.3.4滴加氨水溶液调至PII8-9,加入约0.2克紫脉酸钱指示剂，用0.020MEDTA标液滴定至溶液由黄色便紫色。5.12.2.4计算：NiS04.6H20(g/1)=CEDTAXVEDTAX262.71注：洗涤沉淀的水温应在50-60°C之间。洗涤的水量要合适。5.12.3硼酸含量的测定：5.12.3.1分析原理：硼酸是弱酸，加入甘露酹后使之转化为酸性较强的络合酸，然后用氢氣化钠标准溶液滴定。5.12.3.2试剂

4、5.12.3.2.10.01M氢氧化钠标准溶液5.12.3.2.3甘露醇5.12.3.2.4溟百里酚蓝指示剂:0.1%乙醇溶液5.12.3.3分析步骤将试液过滤，吸取试液2毫升于250毫升三角瓶中，加入100毫升纯水，加15滴漠百里酚蓝指示剂，。用0.01M氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由湖绿色至青蓝色，记下消耗体积VI.加入什露醉5克，摇动溶解，放置5分钟，此时溶液变为亮黄色，再用0.01M氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由亮黄色变为青蓝色,此过程消耗氢氧化钠标准溶液体积V2.5.12.3.4结果计算硼酸((g/1)=CXV2X61.932