焦化废水处理站化验规程.doc

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1、39.焦化废水处理站化验岗位责任制240.焦化废水处理站污水化验操作规程240.1溶解氧240.2挥发酚（4—氨基安替比林直接比色法）340.3氰化物（异烟酸—吡唑啉酮比色法）440.4总氰化物540.5碱度640.6硝酸盐氮（戴氏合金还原法）740.7化学需氧量（重铬酸钾法CODcr）840.8溶液中SCN—测定方法1040.9.SS的测定方法1140.10.MLSS和MLVSS1240.11总磷1240.12硫化物1340.13氨氮的测定方法1440.15亚硝酸盐氮的测定方法1740.16生物曝气池污水的污泥体积指数的测定1919

2、39.焦化废水处理站化验岗位责任制40.焦化废水处理站污水化验操作规程40.1溶解氧40.1.1水样的采集与保存用碘量法测定水中的溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中，采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中，可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3～1/2左右。40.1.2概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可

3、计算溶解氧的含量。250～300ml溶解氧瓶。40.1.3试剂1、硫酸锰溶液：称取400g氯化锰溶于水，用水稀释至1000ml。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于水中，另称取150g碘化钾溶于水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml，如有沉淀则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。4、0125N硫代硫酸钠

4、溶液。5、硫酸：ρ20℃=1.8440.1.4步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧的液下面，加入1ml氯化锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合次数，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。3、滴定吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液。194、计算溶解氧（毫克/升

5、）=N·V×8×1000/100，式中：N—硫代硫酸钠标准溶液当量数；V—硫代硫酸钠标准溶液滴定毫升数；8—氧的当量数；100—水样的体积毫升数；5、注意事项如废水呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性。如废水中含有游离氯大于0.1毫克/升时应预先加入硫代硫酸钠溶液去除，向一瓶废水中加入5毫升1：5硫酸和1克碘化钾，摇匀，此时析出碘。吸取100毫升溶液，用硫化硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入1毫升淀粉溶液，再滴定至蓝色刚褪去，记下用量，根据计算向待测废水的样瓶加入应加的硫代硫酸钠标准溶液的用量，摇匀后测定溶解氧。40.2挥发

6、酚（4—氨基安替比林直接比色法）40.2.1概述1、方法原理酚类化合物于PH10±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510mm波长处有最大吸收。2、方法的适用范围用光程长为10mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/l，比色上限为2.5mg/l。40.2.2水样的保存用玻璃器皿采集水样，水样采集后，应及时检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至PH约4，并加适量硫酸铜（1g/l），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），

7、在采集后24小时内进行测定。40.2.3仪器：500ml全玻璃蒸馏器、分光光度计。40.2.4试剂1、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜溶于水，稀释至500ml。2、磷酸溶液：量取50ml磷酸（ρ=1.69g/ml），用水稀释至500ml。3、甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。4、缓冲溶液（PH约为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱保存。5、4—氨基安替比林溶液：称取4—氨基安替比林2g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存，可使用一周。6、铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾8g溶于水，稀释至100ml，

8、置冰箱中保存，可使用一周。40.2.5测定步骤1、预蒸馏191）量取250ml水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防爆沸，再加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节至PH4（溶液呈橙红色），加5ml硫酸铜溶液。注：如加硫酸铜溶液后