超声辐照原位乳液聚合制备聚苯乙烯包覆碳纳米管复合材料的结构与性能.pdf

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1、Vol.28高等学校化学学报No.32007年3月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES571~574超声辐照原位乳液聚合制备聚苯乙烯包覆碳纳米管复合材料的结构与性能王章郁，王琪，陈英红，夏和生（四川大学高分子研究所，高分子材料工程国家重点实验室，成都610065）摘要采用超声辐照原位乳液聚合方法制备了聚苯乙烯（PS）包覆多壁碳纳米管（MWNTS）复合材料.用TEM，FTIR，UV，XPS，GPC和TGA研究了复合材料的结构和性能.结果表明，MWNTS对苯乙烯聚合过程具有抑制作用，聚苯乙烯包覆MWNTS，两者之间

2、有较强的相互作用，使复合材料的热性能得到改善，起始分解温度从388C提高到422C.关键词碳纳米管；聚苯乙烯；超声波；原位乳液聚合；复合材料中图分类号O632.13；O613.71文献标识码A文章编号0251-0790（2007）03-0571-04［1］碳纳米管（CarbonNanotubeS，CNTS）是一种性能优异的新材料，是物理学、化学、材料科学等领［2］域的研究热点之一.聚合物/CNTS复合材料具有CNTS优异的机械、光、热及电性能和聚合物易加工［3~7］成型的特点，但CNTS化学性质稳定，改性困难，与聚合物界面粘结强度差，管径小，表面

3、能大，易团聚，导致复合材料性能变差，影响其应用，需要开发新技术制备性能优良的聚合物/CNTS复合材47料.超声波是一种高频的机械振动波（约2>10~10Hz），其声空化作用能在极短时间内产生局部高8温（约5000C）和高压（约10Pa），为反应提供常规条件下无法达到的极端环境和能量，已成功用于［8，9］［10，11］超声辐照乳液聚合和超声辐照乳液聚合包覆无机纳米粒子，并在无引发剂及较低温度下进行较快的聚合.本文将超声波引入聚苯乙烯（PS）/CNTS复合材料的制备过程，在无外加引发剂的条件下实现了苯乙烯（St）单体在CNTS表面的包覆聚合和CNTS

4、在复合乳液中的均匀分散，为CNTS的表面改性提供了一种高效、清洁、简便的新方法.还研究了所得复合材料的结构及性能，考察了CNTS对聚合反应的影响，证明原位形成的聚苯乙烯与CNTS之间存在较强的相互作用.!"实验部分!.!"试剂与仪器多壁碳纳米管（MWNTS），管径约8~15nm，中国科学院成都有机化学研究所产品；苯乙烯（St），分析纯，天津市化学试剂六厂三分厂，经减压蒸馏除去阻聚剂后低温保存备用；十二烷基硫酸钠（SDS），分析纯，成都科龙化工试剂厂.频率20kHz的超声波发生器（Sonic&MaterialSInc.USA，VC-［8］1500）

5、，输出功率可调，反应装置为实验室自行设计.JEM100-CX型透射电子显微镜；Nicolet560型红外光谱仪；ShimadzuUV-240型紫外-可见光谱仪；XSAM800型光电子能谱仪；Al!!（1486.6eV）线-6为激发源，真空度2.0>10Pa，功率12kV>15mA；HP1000GPC分析系统；DuPont2100热分析仪；N2气通入速率100mL/min，升温范围30~700C，升温速率20C/min.!.#"样品制备将100mgCNTS和80mL质量分数为2%的SDS水溶液加入到反应装置中，用VC-1500型超声波发生器（450

6、W）分散5min，然后加入2mL单体，通氮排氧5min后用超声波发生器（900W）引发聚合3反应.循环水浴温度30C，N2气流速50cm/min，反应一定时间后停止反应，得到聚合物/CNTS复合收稿日期：2006-10-08.基金项目：国家自然科学基金（批准号：50303011）和教育部优秀青年教师资助计划资助.联系人简介：王琪（1949年出生），女，教授，博士生导师，主要从事聚合物结构与性能研究.E-mail：giwang@Scu.edu.cn572高等学校化学学报Vol.28乳液.其中一部分乳液用无水乙醇冰冻破乳，抽滤，洗涤，真空干燥，在索式

7、抽提器中用甲苯抽提721除去其中均聚物，干燥后得到聚合物/CNTS复合材料.未加CNTS的PS样品的制备过程同上，所得乳液经破乳，抽滤，洗涤，干燥后得最终聚合物.2结果与讨论2.1TEM分析试样的TEM照片（图1）表明，原料MWNTS的管径为10~20nm，管壁光滑平整；反应体系经超声处理后，单体在CNTS表面聚合，获得PS包覆CNTS结构，管径增至50~80nm，且管壁变得凹凸不平，即通过超声辐照原位乳液聚合，在没有外加引发剂的条件下，借助超声波强烈的声空化作用可使体系中的水、乳化剂等分子产生活性自由基，实现CNTS的均匀分散和单体在CNTS表

8、面的聚合.这种方法适用于许多乙烯基单体（如丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等）及不同类型的CNTS［如MWNTS和单壁碳纳米管（SW