高效液相法测定清热解毒注射液中连翘苷的含量.pdf

《高效液相法测定清热解毒注射液中连翘苷的含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、·３６·中国实用医药２０１０年５月第５卷第１４期ＣｈｉｎａＰｒａｃＭｅｄ，Ｍａｙ２０１０，Ｖｏｌ．５，Ｎｏ．１４高效液相法测定清热解毒注射液中连翘苷的含量张健梁艳【摘要】目的采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定清热解毒注射液中连翘苷的含量。方法高效液相外标法，以Ｃ１８化学键和硅胶为固定相，以乙腈-水（２５：７５）为流动相，检测波长为２７８ｎｍ。结果连翘苷的平均回收率为９９畅１％，ＲＳＤ为１畅５２％（ｎ＝６）。连翘苷在１畅６２５～９畅７５μｇ范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。结论此方法简便、准确，可用于含量的测定

2、。【关键词】高效液相；含量测定；清热解毒注射液；连翘苷DeterminationofphillyrininqingrejieduinjectionbyHPLCZHANGJian，LIANGYan．KaifengInstituteforFoodandDrugControl，Kaifeng475000，China【Abstract】ObjectiveＴｏｅｒａｌｕａｔｅａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＱｉｎｇｒｅｊｉｅｄｕＩｎｊｅｃｔｉｏｎｐｈｉｌｌｙｒｉｎｃｏｎｔｅｎｔ．Me

3、thodsＨＰＬＣｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ，ｔｏＣ１８ｂｏｎｄａｎｄｓｉｌｉｃａｇｅｌａｓｔｈｅｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ，ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ-ｗａｔｅｒ（２５：７５）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２７８ｎｍ．ResultsＴｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｐｈｉｌｌｙｒｉｎ９９畅１％，ＲＳＤｏｆ１畅５２％（ｎ＝６）畅Ｐｈｉｌｌｙｒｉｎ１畅６２５～９畅７５μｇｗｉｔｈｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｎｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｙａｎｄｖａｌｕｅ

4、ｏｆｐｅａｋａｒｅａｉｓｌｉｎｅａｒ．ConclusionＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．【Keywords】ＨＰＬＣ；Ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；Ｑｉｎｇｒｅｊｉｅｄｕｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；Ｐｈｉｌｌｙｒｉｎ清热解毒注射液具有清热解毒之功效，用于流感、轻型脑为：Ｙ＝９８７２３Ｘ-２３９畅２７Ｒ＝１畅０００线性范围为：１畅６２５～９畅７５膜炎、外感发热等症。现用质量标准为枟中华人民共和国卫μｇ。曲线见图１。［１］生部

5、药品标准枠中药成方制剂第十七册（一九九八年）版，质量标准中无含量测定项。本文采用ＨＰＬＣ法，对注射剂中的连翘苷进行含量的测定。实验结果表明，本法简便、快速、准确，可用于含量的测定。1仪器与试药ＬＣ-２０１０Ｃ型高效液相色谱仪（日本岛津），ＣＰ２２５Ｄ电子分析天平。连翘苷对照品（批号：１１０８２１-２００４０６，中国药品生图1物制品检定所），清热解毒注射液（规格：２ｍｌ焦作市康华药2畅4重复性试验取同一批号样品，按２畅２畅２制得供试品溶业有限公司），乙腈为色谱纯，水为纯化水。液４份，测定含量，ＲＳＤ为０畅６９％。结

6、果见表１。2方法与结果2畅5稳定性试验配制一份供试品溶液，室温下在０、０畅５、2畅1色谱条件色谱柱：ＡｇｅｌａＣ１８（２５０ｍｍ×４畅６ｍｍ，１、２、４、６ｈ分别进样２０μｌ，测得峰面积ＲＳＤ＝０畅５２２％（ｎ＝５μｍ）；流动相：乙腈-水（２５：７５）；检测波长：２７８ｎｍ；流速：１畅０６）。结果表明，本品的供试品溶液在室温６ｈ内基本稳定。ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：２５畅０℃。理论塔板数１６２００。表1重复性试验结果2畅2溶液的制备编号测得浓度（μｇ／ｍｌ）ＲＳＤ１１５畅８８０畅９０％2畅2畅1对照品溶液精密称取连翘苷

7、对照品０畅００６５０ｇ，置２１６畅０１于１００ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为３１６畅２１对照品储备液。４１６畅１５2畅2畅2供试品溶液精密量取供试品５ｍｌ，精密加５０％甲均值１６畅０６醇５ｍｌ，摇匀，作为供试品溶液。2畅5加样回收率试验分别精密量取对照品储备液和供试2畅3线性关系考察精密量取连翘苷对照品储备液２５ｍｌ，品溶液１ｍｌ，混匀，按２畅６色谱条件进样２０μｌ，测定５次。结置于５０ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分果见表２。别取５、１０、１５、２０、２５、３０μｌ进样，

8、记录色谱图，以对照品进样量（μｇ／ｍｌ）对峰面积Ｙ作线性回归。结果回归方程（ｎ＝５）表2加样回收率试验结果样品含量（μｇ／ｍｌ）加入量（μｇ）测得量（μｇ）回收率平均回收率ＲＳＤ１６畅０６６５畅００８０畅４２９９畅０２％９８畅７１％０畅７４％１６畅０６６５畅００８０畅０５９８畅４５％１６畅０６６５畅００７９畅９２９８畅２５％１６畅０６６５畅００７９畅７７９８畅０２％１６畅