化学分析、测量误差与数据处理

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1、第二章化学分析、测量误差与数据处理ChemicalAnalysisMeasurementErrorandDataProcessing2.1分析化学概述2.2测量误差2.3少量分析数据的统计处理2.4有效数字主要内容分析化学：是化学表征和测量的科学，是研究物质化学组成、结构信息的分析方法及有关理论的科学。任务：是确定物质的化学结构、鉴定其化学成分、测定各成分的含量。作用：国民经济发展；化学学科发展；科学研究2.1分析化学概述2.1.1分析方法的分类按目的和任务分类定性：含何种元素，化合物或官能团；按分析对象分类无机分析，有机分析

2、定量：组成成分含量；结构：分子结构，晶体结构:按分析方法分类化学分析：重量分析，容量分析（滴定分析）；按试样用量分类仪器分析：电化学分析，光化学分析，色谱分析，波谱分析。常量、半微量、微量、超微量分析。各种分析方法的试样用量分析方法试样质量/g试液体积/mL被测组分含量/%常量分析0.1~110~100＞1常量成分分析半微量分析0.01~0.11~101~10-2微量成分分析微量分析1×10-4~0.010.01~1超微量分析＜1×10-4＜0.01＜10-2痕量成分分析随机取样Lot分析对象总体Sampleunit取样单元S

3、ampleincrement样品总体二次样品测试样品Analysis样品增量取样2.1.2化学分析的一般过程四分法缩分样品处理固体破碎、过筛、混匀、缩分二次取样的量由筛孔径确定标准筛的筛号及孔径的大小筛号（网目）筛孔直径(mm)筛号（网目）筛孔直径(mm)36.72800.17763.361000.149102.001200.125200.831400.105400.422000.074600.252.1.3滴定分析法标准溶液1.滴定分析基本过程滴定剂、滴定化学计量点sp滴定终点ep终点（滴定）误差T.E.直接滴定、返滴定、置

4、换滴定、间接滴定法。分类：酸碱、沉淀、配位、氧化还原滴定法按计量关系定量，反应完全(>99.9%)；反应速度快；有简单方法确定终点。滴定方式：2.滴定分析法的分类和滴定方式滴定分析对滴定反应的要求(直接滴定条件)：基准物：用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质组成与化学式相符；稳定；纯度高（>99.9%）,基准、优级试剂；摩尔质量较大。基准物必备条件：3.基准物和标准溶液直接法配标准溶液准确称取一定量物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释到刻度线(定容)，摇匀，计算溶液的准确浓度。测定标准溶液准确浓度的操作称标定。粗略称取一定

5、量物质或量取一定体积溶液，配成近似浓度溶液，再用基准物或标准液测定其准确浓度。间接法配标准溶液例1在标定c=0.2mol·L-1NaOH的准确浓度时，欲将用去的NaOH溶液体积控制在25mL左右，问：⑴若以邻苯二甲酸氢钾作基准物，应称取该基准物多少g？⑵如改用草酸(H2C2O4·2H2O)作基准物，应称取多少g？解(1)4.滴定分析中的计算n(NaOH)=(2)H2C2O4+2OH-=C2O42-+2H2On(NaOH)=n(邻苯二甲酸氢钾)m/Mc1V1=m=0.2×0.025×204.2≈1克2n(H2C2O4·2H2O)

6、c1V1=2m/Mm=1/2×0.2×0.025×126.1≈0.3克滴定反应：2HCl+Ca(OH)2=CaCl2+2H2O已知c(HCl)，则T(Ca(OH)2/HCl)=?g/mL若消耗HClVmL，则ω（Ca(OH)2）=?2.2测量误差2.2.1误差分类、产生原因及其减免系统误差：经常性原因造成的，对测定结果影响恒定。特点是单向性、重复性、可测性，可减免或消除。偶然误差：不可控制的随机因素引起。对结果影响时大时小，不能完全消除。增加重复测定次数可减小之。过失误差：操作错误引起的，发现后应剔除。1.系统误差来源及其减免

7、试剂误差：试剂不纯，含杂质干扰或微量待测组分。用空白实验消除。方法误差：方法不完善引起，改变方法消除，用对照实验发现并消除。仪器误差：仪器本身缺陷造成。校正仪器避免。主观误差：操作者主观原因引起，应克服2.偶然(随机)误差规律0增加平行测定次数减小偶然误差1.准确度与误差有正负绝对误差：相对误差：准确度：2.2.2误差的表示方法若没有系统误差，总体平均值即xT测定值x与真值xT的接近程度Ea=x-xT+0.1%，1‰Er=Ea/xT2.精密度与偏差个别测定的绝对偏差：精密度：平行测定中，各测定值相互接近的程度。反映了随机误差

8、的大小平均偏差：无正负平行测定结果的精密度表示相对平均偏差：某铁矿石中铁的质量分数为0.3916，甲分析得结果为：0.3912、0.3915、0.3918乙分析得结果为：0.3919、0.3924、0.3928比较甲、乙分析结果的准确度和精密度。准确度高:结果的相对误差小精密