cofe2o4纳米微粒的制备及其催化性能

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1、·544·化学通报2002年第8期http：//hxtb.icas.ac.cn!"!!!!!!"!研究简报!"!!!!!!"!CoFe204纳米微粒的制备及其催化性能石晓波李春根汪德先（江西师范大学化学与生物科学学院南昌330027）摘要采用溶胶-凝胶法制备了铁酸钴纳米微粒催化剂，运用XRD、IR、TPR以及BET比表面测试等手段对所制备的样品进行了表征。研究了铁酸钴的结构和氧化还原性质，考察了铁酸钴对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能。结果表明：制备的铁酸钴微粒的比表面积为36.3m2/g，晶粒大小约为30nm。在由二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的

2、反应中表现出较好的催化活性。关键词CoFe204纳米微粒制备催化性能AbstractThespinelCoFe204ultrafineparticlecatalystwerepreparedbysol-gelmethodandcharacterizedbyXRD、IR、TPRandBETsurfaceareameasurementmethods.ThecatalyticactivityofoxidativedehydrogenationofethylbenzenetostyrenewithcarbondioxideovertheCoFe204uitrafi

3、neparticlewasinvestigated.TheresultsshowthatpurephaseCoFe204uitrafineparticlecanbeobtainedwhencalciningfortwohoursat773KwiththeratioofsubstanceFe3+toCo2+（!3+：!2+）being211.TheBETsurfaceareaoftheferriteis36.3m2·g-1，andthesizeis30nm.FeCoThespinelCoFe204sampleshadhighactivityfortheoxi

4、dativedehydrogenationofethylbenzenetostyrene.KeywordsCoFe204ultrafineparticle，Preparation，Catalyticactivity尖晶石型铁酸盐是一类以F（e!）氧化物为主要成分的复合氧化物。近年来研究表明，它不仅具有优良的磁谱特性，而且在二氧化碳分解成碳、费托合成以及烃类如丁烯的氧化脱氢等反应中，表现出良好的催化性能［1~3］。因此，有关铁酸盐的制备及性能研究一直是化学工作者感兴趣的课题［4~6］。传统的固态铁酸盐材料一般是通过"-Fe与其它金属氧化物（或碳酸盐等）在高温

5、条件203下的固态化学反应而得，而铁酸盐纳米微粒一般采用湿化学方法制备［6，7］。其中溶胶-凝胶法具有操作简便，粒子纯度高，化学均匀性好等优点，而受到广泛重视［7，8］。笔者采用以柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法，制备了CoFe204纳米微粒催化剂，将其用于催化二氧化碳选择性氧化乙苯脱氢制苯乙烯，取得了较满意的结果。1实验部分1.1Cofe204催化剂的制备将40mL1mol/L的F（eN03）3溶液和10mL2mol/LC（oN03）2溶液充分混合，再以!（金属）：!（柠檬酸）=1115，向混合溶液中加入柠檬酸络合剂，使形成络合物溶胶，控制p=4~5，于35

6、3K水浴加热蒸干水份，促使络合物聚合生成稠状的凝胶，继续于393K烘干水份得到干凝胶，充分研磨后，于773K马弗炉中焙烧2h即得CoFe204纳米微粒催化剂。石晓波男，45岁，副教授，主要从事多金属氧酸盐的合成与应用研究，E-mail：xiaoboshi@jxnu.end.cn江西省自然科学基金资助项目（9920007）2001-10-15收稿，2001-12-16修回http：//hxtb.icas.ac.cn化学通报2002年第8期·545·1.2仪器和条件X射线粉末衍射（XRD）的测定采用（日本理学）D/max-!B型转靶X射线衍射仪，Cu靶，管压4

7、0kV，管流100mA；红外光谱的测定用NicOiet-5DXFOurier变换红外光谱仪，KBr压片，扫描范围400~4000cm-1；催化剂的比表面积测定用SA-1000型比表面测定仪，吸附气体为氮气，吸附温度77K；催化剂的还原性测定利用程序升温还原装置，样品量50mg，还原气体采用N2/H2混合气体（N2/H2=911），流量35mL/min，升温速率10K/min，再由色谱热导检测耗氢量。1.3催化活性的测定采用固定床反应器，每次实验催化剂用量为1mL，床层温度873K，!（C02）：!（乙苯）=1011，产物组成用气相色谱热导测定，气相产物用1

8、3X分子筛柱分析，液相产物采用涂渍5%有机皂土及邻苯二甲酸二壬酯的