聚醚型聚氨酯预聚体合成工艺研究 (1).pdf

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1、第17届全国表面保护技术交流会论文集聚醚型聚氨酯预聚体合成工艺研究商灿1汪洋1陶加法2(1武汉材料保护研究所，武汉430030)(2南车集团，武汉430030)摘要以聚醚多元醇和异氰酸酯为原料合成聚氨酯预聚体，通过测定-NCO的含量，研究了预聚应时间和反应温度对预聚反应的影响；研究7R馑i．[n(-NCO)／n(-OH)】、反应时间与预聚物粘度间的关系，并探讨了预聚反应过程中水分含量、预聚体贮存时间对弹性体性能的影响。关键词聚醚；聚氨酯预聚体；合成SynthesisprocessresearchofpolyetherpolyurethaneprepolymerShangCan',WangYan

2、91,TaoJiafa2(1WuhanResearchInstituteofMaterialsProtection,Wuhan430030，China)(2CSRG,，Wuhan430030，China)AbstractUsingPolyetherpolyolandisocyanateastherawmaterialtocompoundpolyurethaneprepolymer，accordingtomeasurethecontentof—NCO，thescientistsstudiedtheinfluenceofreactiontimeandtherectiontemperatureont

3、hepre—polymerization；comparedtherelationshipamongthenumberofR【n(-NCO)／n(-OH)】，thereactiontimeandtheviscosityoftheprepolymer；andexploretheinfluenceofmoisturecontentandtheprepolymerstoragetimeduringthereactionontheelastomericproperties．KeywordsPolyether；Polyurethaneprepolymer；SynthesisO引言聚氨酯是一种主链上含有重复

4、氨基甲酸酯基团的高分子合成材料，一般由聚醚或聚酯等低聚物多元醇与多异氰酸酯及二醇或二胺类扩链剂逐步加成聚合而成。聚氨酯预聚体则是多异氰酸酯和多元醇按一定比例反应制得的可反应性半成品。由于多异氰酸酯和多元醇种类繁多，反应配比各异，故可制得各种规格的预聚体。聚氨酯预聚体广泛地应用于聚氨酯胶粘剂、涂料、弹性体、泡沫和纤维等诸多领域⋯。因此预聚体的制备技术在聚氨酯制品的研究和开发方面占有重要地位。聚氨酯预聚体制备过程中，除二元醇与异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯基团外，还存在异氰酸酯的二聚、三聚反应，以及氨基甲酸酯基之间反应等副反应，这对合成预聚体以及后期制备产品的性能有较大的影响，因此需要通过选择合适的反

5、应条件严格控制副反应的发生。本文对预聚体合成过程中的主要影响因素和预聚物性能影响因素进行了探讨和研究。1实验部分1．1原料聚四氢呋喃醚(PTMG)：相对分子质量为2000，工业级，中国中化集团太仓公司；聚氧化丙烯二醇(PPG)：相对分子质量为2000，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI三聚体)：工业级，德国拜耳集团公司；4．4’一二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)：工业级，烟台万华聚氨酯股份有限公司；甲苯二异氰酸酯(TDI)：I业级，武汉江北化学试剂有限公司；1，4一丁二．——239．——表面工程资讯醇(BDO)：化学纯，武汉江北化学试剂有限公司。1．2试验步骤闭1．

6、2．1聚醚脱水将聚醚置于装有搅拌器、温度计的500mL_三El烧瓶中加热，当物料大部分熔化后开动搅拌，升温并抽真空，在105～1IO。C、真空度133．3Pa条件下脱水2h，然后冷却至50℃以下，放人干燥的容器内密闭保存备用。1．2．2预聚体的合成在干燥的三口瓶中按配方量准确加入聚醚和二异氰酸酯，搅拌均匀后升温到75。80"C，每隔1h取样测定一NCO含量，直到一NCO含量基本不变时即为反应终点。1．2．3聚氨酯(脲)弹性体制备将预聚体降温至60。C，加入已熔化的BDO迅速混合，待温度升至80。C，停止搅拌，抽真空脱泡5min；再倒人已预热的标准模具和聚四氟乙烯盘中，110。C下熟化3～5h。

7、1．3预聚体的分析与检测(1)预聚体中一NCO含量按HG／T2409标准用二正丁胺法测定；(2)用落球式黏度计按GB／T27846—201l标准测定预聚体黏度。1．4聚氨酯弹性体性能测试(1)硬度：按GB／T531—2008标准测定；(2)拉伸强度：按GB228—2010标准测定。2结果与讨论2．1反应温度对预聚反应的影响实验按照制备一NCO含量为15％的预聚体设计二异氰酸酯与二元醇的投料比例，分