X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素.pdf

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1、冶金分析，2014，34(7)：69—73MetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：69—73X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素芦飞(山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西太原030O03)摘要：采用铣床制样，建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析，确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析奈件优化后，绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、

2、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线，对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后，得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度，结果表明，实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证，硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(一l1)在0．08～3．8之间；对不锈钢标准样品进行分析，实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。关键词：X射线荧光光谱；不锈钢；多元素；铣床制样中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1

3、000—7571(2014)07—0069—05X射线荧光光谱法(XRF)具有分析准确度1实验部分高、分析元素范围广、分析浓度范围宽、可同时分析多种元素等优点n]，被广泛应用于钢铁、合金、1．1主要仪器与参数矿石、炉渣等冶金原辅材料及成品的检验_2]。炉XRF9900型X射线荧光分析仪(美国热电公前不锈钢样品的分析通常采用火花源原子发射光司)：真空度小于8Pa，P10气(10CH4—90Ar)谱法，但光谱分析对于高含量元素(如不锈钢纯度大于99．99；HS-FF型全自动铣床(德国中Cr和Ni元素)的分析精密度一般。X射

4、线荧HERZOG公司)；HB3000型全自动磨样机(德国光光谱法可以较好的分析高含量元素，但在进行HERZOG公司)。多元素分析时，样品中各元素间常常需要进行各在确定XRF测量条件的过程中，充分考虑仪种干扰的校正和背景的扣除[1]，这就使得样品器的基本条件，在发挥仪器功能最大化的基础上，分析时间长，无法满足炉前及时、快速的分析确定了各元素测量的最佳条件，见表1。要求。1．2样品的制备本文通过样品制样设备和仪器分析条件的选使用铣床对标准样品和被分析样品进行表面择，建立了X射线荧光光谱测定不锈钢中si、处理。铣床使用参数：

5、刀头旋转速度为300r／min，Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co元素的分进刀速度为250mm／min。析方法。该方法实现了不锈钢样品的快速准确分1．3标准样品析，适用于炉前在线不锈钢样品的检测。利用本使用98块标准样品，包括AISI、IARM、文的实验方法可以精确控制不锈钢冶炼过程中贵ECRM、BS、CA等系列不锈钢标准样品。该系列重合金元素的加入量，很好地满足不锈钢冶炼各标准样品共涉及21个元素，本文重点研究了其中素窄蒗囤制的摹求，面碜霹壕钢水平，降低的SiA4f}P、St；r、NiM0、V

6、Tibeq綦冶炼成本。12个主元素。嗨日期：2Qj§一12-'13作者简介：芦飞(1979一)，女，硕士，工程师，主要研究方向：冶金自动化分析；E—mail：lufei@tisco．corn．cn一69—LUFei．Determinationofmulti—elementinstainlesssteelbyX-rayfluorescencespectrometryMetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：69—731．4漂移校正样品234B、BS184A、CA316—1、ECRMN0298～1、

7、分析方法建立后，根据样品中各元素质量分ECRMNO289—1、MBH14242)作为校准曲线的数，选择包含各元素高低质量分数分布的标准样漂移校正样品，当仪器发生漂移时，使用漂移校正品(尽量集中在几个标准样品上)作为校准曲线的样品对校准曲线进行校正，确保测量结果的准漂移校正样品。选择6个标准样品(IARM确性。表1X射线荧光光谱仪测量条件Table1MeasurementconditionsofXRF元素曲线回归的基本信息如表3所示。2结果与讨论表2不同制样方式下铬和镍的强度值对比2．1样品制备TableIntensit

8、ycontrastanalysisofCrandNiused样品表面的制备质量直接影响到样品分析结differentpreparationmachines果的精密度，尤其对于Cr和Ni等高含量元素的X射线荧光光谱分析。采用新铣刀片的铣床和新砂带(120目)的磨样机对AISI304不锈钢样品进行11次表面处理，在相同测量条件下进行C