SPECTRO LAB直读光谱仪的期间核查.pdf

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1、化学工程与装备2013年第3期164ChemicalEngineering＆Equipment2013年3月SPECTROLAB直读光谱仪的期间核查喻振兴，张斌杰，袁峥，曾海连(湖南华菱钢铁股份有限公司，湖南娄底417000)摘要：本文通过介绍影响直读光谱仪期间核查的影响因素，通过合适的核查方法对结果进行分析，探讨公司直读光谱仪的期间核查，制定了核查计划，有效完成设备的期间核查，保证两次检定之间设备的准确度。关键词：直读光谱仪：期间核查：判定准则：准确度弓l言持设备校准状态的可信度”，期间核查是一种监控实验室测所谓期间核查

2、是指核查仪器设备的系统漂移，以保持其量过程的手段，对实验室出具的检测数据准确性起着至关重校准状态的置信度，期间核查并不是校准，校准是为了满足要的作用，它是在两次周期性检定／校准间隔内对检测设备法定要求，而期间核查是为了满足对校准状态的信心。由于的中间检查，即。在校准后，使用中的被核查仪器的校准值华菱涟钢使用SPEcTR0LAB直读光谱仪很多，在生产分析中的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±己：或者担负的任务极重，因此对该光谱仪期间核查进行探讨，希望使用中的被核查仪器的实际值的变化是否超出其允许误能对设备稳定性及数据分析

3、准确性起到帮助。差限±△。以判断设备是否保持上：欠校准时的各项性能：旨l影响光谱分析结果的来源及基本标，保证测量过程受控。基于分析方法、直读光谱仪工作原理和以往大量分析工通过期间核查，可以定期监控测量过程，如发现测量过作中积累的经验，个人认为影响铁水及钢成份光谱分析结果程控制发生偏离，即可以立刻采取适当的方法或措施，最大的来源主要有以下几方面：限度地降低由设备或校准状态失效而产生的成本和风险，保(1)操作人员的日常操作规范化及数据传递的准确性证测量过程的受控状态，有效地维护实验室或客户的利益。等：3期间核查的具体方法及判定

4、(2)直读光谱仪自身的稳定性及可靠性；3．I对比法(3)分析样品成份的均匀性、分析样品表面光滑性及(1)多台设备的对比处理的不同等；当实验室没有高一等级的计量标准或其他测量设备，但(4)温度、湿度、粉尘等环境因素的变化会给仪器带有多台具有相同等级的计量标准或测量设备时，可以采取多来稳定性和标准曲线轻微漂移的变化等：台套设备的对比。(5)标准样品定值时引入的不确定度等。首先用被核查的测量设各对核查标准进行测量，得其测由于本直读光谱仪使用时间长(24h运行)、频率高(每量值为，然后用其他几台设备分别对核查标准进行测量，天激发1

5、200多次)、对准确度、精度有极高要求、受外界影响比较大(温度、湿度、震动影响狭缝位置、粉末附着及分⋯⋯析气体杂质造成光衰等等)，因此除了工作人员的定期维护核查结果保养及排除外在的干扰因素外，我们还应在校准周期内对直量时的扩读光谱仪进行期间核查。展不确定度)2期间核查的概念及目的(2)两台设备的对比期间核查(intermediatechecks)的概念：也称为“运当实验室只有两台同类设备时，可用它们对核查标准进行检查”或“中间核查“，其对象足测量设备。目的是“保行测量，得到的测量值分别为、)，，。假如它们的测量不确定度分别

6、为、．则当满足I一I√+喻振兴：SPECTROLAB直读光谱仪的期问核查165时，认为核查结果满意(值)若两台设各溯源同一计量标准，则它们之间具有相关E==性，在评定不确定度时应予考虑。3．2留样再测法则核查通过合格。类似的，进行第2、3⋯⋯次核查，留棒再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法，其核得到一系列值、，⋯⋯E，当O．7

7、为参考值。在规定条件下保存好该核此外，还有标样平均法，使用仪器自带设备核查，直接查标准，并尽可能不作他用，然后在规定或计划的核查期间测量法等。可根据生产需要和仪器自身的要求来选择合适的内，用测量设备分别对该核查标准进行测量，得到测量值核查方法．、、⋯⋯·判定准则为：3．5E值判定l—Y2l√2uI—Y3I√2：七l△式中，k是校准有效期(或鉴定周期内)与第一次核Iy,-l查测量和第二次核查测量之间的时间间隔比。例如校准有效期(或鉴定周期内)为l2个月，两次核查时间问隔为4个式中为扣除同系统效应引起的标准不确定度分量后月，则

8、的扩展不确定度。3．3重复性法K，：一设备的校准有效期==’两次核查测量之间的时间间隔对核查标准的检测点进行一组重复测试，计算实验室标由于本光谱仪服务于一线生产，对生产数据分析要求非准偏差．采用有证标准物质或参考物质进行多次重复测量，常严格。使用的标准物质是随仪器进口的国际认可标准物仪器设各的测量重复性