HPLC法测定仿瓷餐具中甲醛.pdf

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1、·2732·中国卫生检验杂志2013年10月第23卷第13期ChinJHealthLabTec，Oct2013，Vol23，No13·化学测定方法·HPLC法测定仿瓷餐具中甲醛吴富忠．王恒舟山市疾病预防控制中心，浙江舟山316021摘要：目的建立用2，4一二硝基苯肼衍生高效液相色谱法(HPLC)测定仿瓷餐具中甲醛的方法。方法样品中甲醛浸提后，用2，4一二硝基苯肼衍生转化为甲醛一2，4一二硝基苯腙，在phenomenexGemini—C柱上，以甲醇一水(7+3)为流动相进行分离，HPLC—uV检测器在355nm测定，外标法定量。结果该方法取1．0ml浸泡液测定，对应的最低

2、检出量为0．1me,／dm，回收率92％一102％。测定精密度RSD在2．6％一6．3％。结论该方法操作简单，检测灵敏度高，干扰少，结果准确，适用于仿瓷餐具甲醛的测定。关键词：2，4一二硝基苯肼；高压液相色谱法；仿瓷餐具；甲醛中图分类号：0657．72文献标识码：A文章编号：1004—8685(2013)13—2732—03DeterminationofformaldehydeinimitationceramictablewarebyHPLCmethodWUFu—zhong，WANGHengZhoushanMunicipalCenterforDiseaseControl

3、andPrevention，Zhoushan316021，ChinaAbstract：ObjectiveTodevelopaHPLCmethodfordeterminationofformaldehydeinimitationceramictablewareusing2，4一dinitrophenylhydrazineasderivativereagent．MethodsFormaldehydeextractedfromsampleswasderivatedby2，4一dinitro—phenylhydrazineandseparatedonaphenomenexGem

4、ini—C18columnwithmethanol—water(7+3)asmobilephase．Thequan—tificationwasaccomplishedbyexternalstandardmethodwithUVdetectionatwavelengthof355nm．ResultsThelimitofde—tectionwas0．1mg／dmwhen1．0mlextractionwasusedfordetermination．Thespikedrecoveriesrangedfrom92％to102％withRSDsof2．6％～6．3％．Conclus

5、ionThemethodwassimple，sensitive，accurate，anditwassuitableforthedetermina—tionofformaldehydeinimitationceramictableware．KeyWords：2，4一dinitrophenylhydrazine；HPLC；Imitationceramictableware；Formaldehyde仿瓷餐具作为一种新型的食品用具，因色彩艳少，本文参照相关文献，采用2，4一二硝基苯肼丽、造型多样、价格便宜、耐摔、可进行微波加热，因此(NDPH)酸性条件下衍生，乙酸铵溶液定容，过

6、滤后直受到了不少消费者尤其是儿童、青少年和老人的喜接进样。经反相柱分离，在355nm检测。是一种灵爱。然而，作为制作仿瓷餐具的原料三聚氰胺甲醛树敏度高、操作简单、快速准确的检测仿瓷餐具中甲醛脂(又称密胺树脂)，是三聚氰胺与甲醛反应所得到的方法。的聚合物，如果密胺塑料原材料树脂聚合不好，就会1材料与方法残留三聚氰胺和甲醛，在高温状态下释放三聚氰胺分子和甲醛分子。而甲醛是一种原生质毒物，对人的神1．1仪器Agilentl100液相色谱系统，包括四元梯经系统、肺、肝脏均可产生损伤，已经被世界卫生组织度泵、在线真空脱气机、柱温箱、100位自动进样器、紫确定为致癌和致畸物质，也是

7、潜在的强致突变物之外检测器及AgilentChemStation工作站(美国Agilent，z一。因为甲醛对人体健康有害，因此，为规范仿瓷公司)；恒温水浴。餐具的生产，保障人体健康，国标GB9690—2009((食1．2试剂1g／L2，4一二硝基苯肼液(0．1gAR级品容器、包装材料用三聚氰胺一甲醛成型品卫生标2，4一二硝基苯肼，加10ml浓盐酸溶解，水稀释至准》规定了三聚氰胺和甲醛的单体迁移量分别不得超100m1)、甲醇(色谱纯)、4％(V／V)乙酸溶液、10L过0．2mg／dm、2．5mg／dm。乙酸铵、超纯水。目前仿瓷餐具甲醛的检测