不锈钢中铬元素含量分析方法的改进.pdf

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1、应用技文章编号：1674—9146(2014)07—0093—02不锈钢申铬元素含量分析方落改进柴艳英，冯关霞(中国北车集团大同电力机车有限责任公司，山西大同37038)摘要：介绍了改进的不锈钢中铬含量的试验方法，并对检测不锈钢中铬含量的结果进行了各种检测方法的比对。此方法完善了国标方法对不锈钢中铬检测结果的不稳定部分'滴定度计算便捷可靠，方法简单易操作，既不脱离国家标准又能精确检测不锈纫尹苈舍量铬1

2、。一0。簿厕：不镑钶尹铬．游定；比对j

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6、中图分类号：TGll5文献标志码：ADoI：l0。369／ji8s蛾l74_9童4磊．20l4囝7,093铬常与镍、钒、钼等元素同时加入钢

7、中，形成酸钾需预先在150℃烘干1h)。硫酸亚铁铵标准溶各种性能的钢。铬是应用最广泛的元素之一，铬主液：0．03mol／L称取12g硫酸亚铁铵溶于体积分数要用于制造T业。含铬的合金可以增加金属的机械为5％的硫酸中．用体积分数5％的硫酸稀释至性能．提高钢的淬火度和淬火以后的变形能力，增1000mL容量瓶中加钢的硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐蚀性和耐1_2不锈钢中铬试验方法热性。钢中铬的测定方法一般有：滴定法、分光光1．2．1硫酸亚铁铵标准溶液的标定度法。滴定法比较准确，适用范围宽，为钢铁中高在3个500mL锥形瓶中分别加入与试样中铬含量铬的分析最广泛采用的方法。该试验采用滴定含量接近的(1／

8、6)KCr20标准溶液，再加入50mL法，在现有的方法基础上对其改进．使检测结果准硫酸一磷酸混合酸，加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷，确度大大提高。该方法遵循BG／T223．11—2o08钢用水稀释至200mL，加5mL硝酸银溶液、20mL铁及合金铬含量的测定或电位滴定法lll，在此基础过硫酸铵溶液摇匀，加热煮沸至溶液呈现稳定的紫上，需通过配置标准溶液、标定标准溶液、滴定空红色。继续煮沸5min，取下，加5mL盐酸，煮沸白溶液、试样的溶解滴定，测定铬含量，重复性、至红色消失，取下，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标再现性符合BG／T223．11—2OO8钢铁及合金铬含量准滴定溶液，滴定至溶液呈淡黄色，加3

9、滴铬指示的测定或电位滴定法规定要求。剂，继续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。读1不锈钢中铬试验部分取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。1．1主要器皿与试剂按单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相对于铬滴定管：5OmL。硫磷混合酸：600mL水中加的质量为入320mL硫酸(1+1)、80mL磷酸(p1．69)。盐cFn“：———，，(1l)酸：1：3。硝酸银l％、过硫酸铵30％、氯化钠5％、式中：为移取重铬酸钾标准溶液的体积，mL；c“苯代邻氨基苯甲酸钠(铬指示剂)0．2％。称取0．2g苯代邻氨基苯甲酸钠于300mL烧杯中，加为硫酸亚铁铵标准溶液相对于铬浓度；mol／L；C为0．2g无水碳酸钠，加

10、20mL水加热溶解，稀释至重铬酸钾标准溶液的浓度，mol／L；V为滴定溶液所100mL。(1／6)K2Cr207标准溶液：0．04mol／L(重铬消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，mL。收稿日期：2014—03—23；修回日期：2014—06—23作者简介：柴艳英(1965一)，女，山西大同人，高级工程师，主要从事理化检验研究，E-mail：chaiyanyingok@163．com。用技术E1-2．2试样分析液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄称取试样0．100g，加50mL硫酸一磷酸混合色．加3滴铬指示剂，继续滴定至由玫瑰红色转变酸．加热至试样全部溶解。试液中滴加硝酸氧化，为亮绿色

11、为终点。按下式计算试样中的铬含量直至激烈作用停止后，补加磷酸5mL，继续加热Cr(％)：⋯Vxcvj,xO．O1733—一—．．．xl00．(2)蒸发至冒硫酸烟。将得到的试液，稍冷，用水稀释m至200mL．加5mL硝酸银溶液、20mL过硫酸铵式中：小为称样量，g。溶液摇匀，加热煮沸至溶液呈现稳定的紫红色。继2不锈钢中铬的结果与讨论续煮沸5rain，取下，加5mI盐酸，煮沸至红色消1)由于水实验检测的是标准钢样，以大于重失，此时若因锰含量高，加5mL盐酸，煮沸2～3复性限r、再现性限尺的情况不超过5％为前提，mill至完全分解．．取下，冷却至室温。将制备的试见表1～表4：、表1标准物质换算结

12、果值编号BH1(1()9—1GBW()1657GSBH4007-930()BH0228121l超低碳BH1009Cr1HBH1()11—1牌号Cr1d'an1(．Ni；M03不锈钢Cr17Ni14Mo!Cr¨NitTi不锈铜Mn1{aNidVlojClHNiI_Nb标准值18．5117．()317．13171317．59175117．31检测值1850170017．1117．111759175()1729表2国标方法检测