哈希COD试剂配方.doc

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1、微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法1．  概述  用美国哈希专用试剂和仪器测定COD，方法简单,结果准确。但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法，在使用上受到了一定的限制。为解决这一问题，我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。2．  仪器2．1  DR/2010分光光度计。2．2  COD加热器。2．3  哈希COD测定试管。3．  试剂及试剂配方3．1        硫酸银，化学纯。3

2、．2        硫酸汞，化学纯。3．3        硫  酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。3．4        硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。3．5        C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。3．6        COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml

3、硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00mlC＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。4．  建立用户COD测定程序4．1  获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。测定结果见下表：COD浓度mg/l0255075125250600nm处吸光度E00.0090.0200.0300.0510.105校准曲线相关系数：γ＝0.9998       

4、   校准曲线方程：  C＝2367E＋2.674．2  建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。5．样品测定5．1  取2.00mlCOD样品加入到1支COD测定试管（3.6）中，盖上试管帽，COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上选取测定COD的用户程序，读出样品的COD测定结果。6．  讨论6．1  该方法在几个监测机构的测定表明，测定COD简便准确。例如在重庆市环境监测中心使用该方法时，对两

5、个密码样品进行了平行测定，其结果符合要求。密码样品mg/l  C1＝55～64；  C2＝200～218。测定值  mg/l  C1＝60，59；  C2＝201，203。6．2  由于实验室间的误差，建议用户各自建立自己的COD测定程序，以达到最佳的测定效果。