1999年全国高中学生化学竞赛（决赛）实验试题.doc

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1、1999年全国高中学生化学竞赛（决赛）实验试题3一α一呋喃基丙烯酸的制备及含量测定一、实验内容1．产品的合成：以呋喃甲醛和乙酸酐为原料，在碱性条件下经Perkin反应制得粗产品，再经纯化得到3一α一呋哺基丙烯酸纯品，干燥并计算产率。2．产品的分析：用中和滴定法测定产品纯度。3．完成实验报告。二、主要仪器、试剂及材料1．主要仪器标准磨口仪器1套量筒25mL、50mL各1支布氏漏斗和吸滤瓶1套不锈钢刮刀1把电热套1个研钵1副升降台1个表面皿（贴标签者用于烘干产品）2块铁架台2个玻璃棒2支水浴锅1个称量瓶1个烧瓶夹1支不锈钢药匙1把冷凝管夹1支塑料洗瓶1个滴定管夹1支碱式滴定管50m

2、L1支防护眼镜1副白瓷板1块手套（棉、塑料）各1支循环水泵（公用）漏斗2个烘箱（公用）烧杯400mL、250mL、150m各1个电子天平（公用）最大称量100g，士0.0001s锥形瓶50mL、100mL各2个扭力天平（公用）最大称量100s，士0．005g250mL2个台秤（公用）2．试剂及材料0.1mol／L的NaOH标准液呋喃甲醛（新蒸）化学纯cp（已装于试剂瓶中）300mL乙酸酐（新蒸）化学纯cp邻苯二甲酸氢钾（基准物在天平室）无水碳酸钾化学纯cp酚酞指示剂：0．2％乙醇水溶液碳酸钠化学纯cp5％硝酸银水溶液浓盐酸化学纯cp广泛pH试纸活性碳已活化滤纸碎冰沸石1：3乙醇

3、水溶液称样纸1：1中性乙醇水溶液（经处理）碎滤纸3．原料和产品的主要性质3.1呋喃甲醛相对分子质量96.08浅黄色液体，密度1.16X103kg／m3，熔点一38.7oC沸点161．7℃，难溶于水，易溶于乙醇。3．2乙酸酐相对分子质量102.1无色有刺激气味液体，沸点139℃，遇水水解。3.33一α一呋喃基丙烯酸相对分子质量138.1，无色针状晶体，熔点137℃～138oC，难溶于水，易溶于碱液中。3.43一α一呋喃基丙烯酸钠易溶于水：3.5邻苯二甲酸氢钾相对分子质量204．2三、操作步骤1．3一α一呋喃基丙烯酸的制备在100mL圆底烧瓶中，依次加入5mL呋喃甲醛（由教师定量供

4、给）、14mL乙酸酐和6g无水碳酸钾（每人一包），装上空气冷凝管，用电热套加热回流1．5小时。反应开始时应控制加热速度（由于逸出二氧化碳，最初有泡沫出现）。搅拌下趁热将反应物倒入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，用固体碳酸钠中和3一α一呋喃基丙烯酸至弱碱性，加入活性炭后煮沸5～10分钟，趁热过滤。滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸，至3一α一呋喃基丙烯酸析出完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤2次。粗产品用适量1：3乙醇水溶液重结晶，抽滤，洗涤，尽量抽干。将产品移到贴有标签的表面皿上，烘干（大约需要30分钟）。考生确认已干燥后，由监考教师当场称重，并将产品的重量及外观记录在考生的实验报告上。

5、考生当场将产品用研钵研细，装入称量瓶中供纯度测定用。2、产品纯度测定2.10.1mol·L-1NaoH标准溶液的标定用减量法准确称取0．4～0．6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250mL锥形瓶中，加入40～50mL水使之溶解（必要时可加热），加入2～3滴酚酞指示剂，用0．1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。计算每次标定的NaoH溶液的浓度、平均浓度及相对极差。2．2产品纯度的测定“用增量法准确称取产品0.27～0.35乙用20～30mL1：1乙醇水溶液溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不

6、褪色，即为终点。平行测定两次，计算每次所测样品中3—α一呋喃基丙烯酸的百分含量、平均百分含量及相对极差。