小儿轮状病毒肠炎采用单磷酸阿糖腺苷治疗时的疗效分析-论文.pdf

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1、2014年第2月第2期一2方法学考察与结果2．6回收率实验：按处方量的80％、100％、120％，精密称取阿莫西林2．1色谱条件：色谱柱BDSHYPERSILC18(4．6mm×250mm，5¨m)；轻粉和克拉维酸钾微晶纤维素(1：1)各三份，按处方配比加人辅料，分别流动相：0．05moL?L一1磷酸二氢钠溶液(用10％磷酸溶液或氢氧化钠试置于250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，照2．1色谱条件液调节pH至4．4)一甲醇(95：5)；检测波长：22Onto；流速：1．OmL?min下测定，计算回收

2、率。一1；进样量2O；柱温25℃。2．7有关物质测定：取本品，研细，精密称取适量(约相当于阿莫西林2．2方法专属性考察：分别取阿莫西林、克拉维酸对照品，阿莫西林克20mg，克拉维酸2．85rag)，置lOOmL量瓶中，加水适量超声使溶解，以水稀拉维酸钾分散片细粉以及空白溶液蒸馏水，加水稀释成每lmL中含阿莫释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液西林1．Omg和克拉维酸0．14mg的溶液，按照2．1色谱条件下测定，结果1mL，置50mL量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照2．1下的

3、表明阿莫西林的出峰时间为8．3，克拉维酸的出峰时间为4．9，空白溶液色谱条件进行测定，取对照溶液20IxL进样，调节仪器灵敏度，使克拉维酸对样品无干扰，说明专属性良好。主成分峰高约为满刻度的20％～25％，另精密量取上述两种溶液各2．3破坏性实验20txL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至阿莫西林主峰保留时间的22．3．1酸破坏实验：称取本品63．29mg置100mL量瓶中加水30mL使倍。供试品溶液中如显杂质峰，各杂质峰的峰面积之和不得大于对照溶溶解，加1mol9．L一1的盐酸溶液5mL，室温放置2min，加1

4、mol?L一1的氢液中两个主成分峰面积之和的1．5倍(3．O％)。并与《中国药典》2010氧化钠溶液5mL至中性，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取20txL进样，记录年版方法测定结果比较。不同条件下测得的有关物质检查结果条件对照色谱图。溶液面积杂质总面积有关物质平均值。2．3．2碱破坏实验：称取本品63．69mg置100mL量瓶中加水25mL使3讨论溶解，加1mol?L一1的氢氧化钠溶液0．5mL，室温放置0．5min，加1mol?3．1太阳石圣大药业有限公司研究的HPLC测定阿莫西林克拉维酸L一1的盐酸溶液0．5

5、mL至中性，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取201xL进钾分散片中阿莫西林和克拉维酸的有关物质的方法，与2010年版中国药样，记录色谱图。A．空白溶液(blanksolution)B．样品(sample)c．对照品典采用HPLC梯度洗脱方法相比，操作更加简便、快捷，减少了许多生产(referencesubstance)HPLC方法专属性考察图谱A．酸破坏(destroyedby企业不能使用梯度洗脱方法检测有关物质的难题。acid)B．碱破坏(destroyedbyalkali)c．氧化破坏(destroyedbyo

6、xidation)3．2本实验关于流动相的选择，未使用2010年版中国药典中采用的2．3．3氧化破坏实验称取本品64．02mg置100mL量瓶中加水15mL乙腈，而是选用价格较低的甲醇，有助于降低检验成品。经方法学验证，使溶解，加30％双氧水0．5mL，室温放置1min后，加水稀释至刻度，摇匀，结果表明两种检测方法无明显差异，本色谱系统专属性强，耐用性好，且滤过，取2OL进样，记录色谱图。对色谱柱无损伤作用。2．4线性关系考察：精密称取阿莫西林对照品74．80mg置50mL量瓶3．3有关物质的限度我们利用此方法对

7、国内3个生产厂家的各3批中，另取克拉维酸对照品9．70mg置同一量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至样品进行了检验，结果有关物质各杂质峰的峰面积之和均不大于对照溶刻度，分别移取1、2、3、4、5、6、7mL置lOOmL量瓶中，用蒸馏水稀释至刻液中两个主成分峰面积之和的3．O％，因此将限度定为杂质总量不得过3．度，摇匀，取201~L注入液相色谱仪，记录色谱图。以浓度p(g?mL一1)O％，高于2010年版中国药典中的规定。检测结果表明本法具有简便、快对峰面积(A)做线性回归，得回归方程：A阿莫西林=30．425p+974．

8、64，r捷、准确等优点，可用于国内生产企业阿莫西林克拉维酸钾分散片(7：1)=0．9992；A克拉维酸=39．7829+3．8571，r：0．9995。结果表明，阿莫有关物质的测定。西林在128．96～902．69~g?mL一1内线性关系良好，克拉维酸在18．43～参考文献129．01g?mL一1内线性关系良好。2．5精密度实验：精密称取样品8O．27mg置50mL量瓶中