苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯检测方法学研究.pdf

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1、·56·中国现代医药杂志2015年1月第l7卷第1期MMJC，Jan2015，Vol17，No．1苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯检测方法学研究王卓华殷静【摘要】目的建立苯磺酸乙酯检测方法，并进行方法学研究，保证检测方法的准确性和可靠性。方法采用高效液相色谱法，采用1％三乙胺溶液加磷酸调pH3．O：乙腈(65：35)为流动相，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱，对苯磺酸氨氯地平原料药中的苯磺酸乙酯进行检测，并按照ICH规定的限度检测方法，对该方法进行包括检测限、定量限和回收率试验在内的方法学研究。结果检测限为1．51ppm，信噪比为4．03：1；定量限为4．03ppm，信噪比为12．6

2、3：1：平均回收率为82．57％，RSD为2．41％。结论该方法可用于苯磺酸乙酯5ppm的限度检测，对苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯检测结果显示明显小于限度值5ppm【关键词】苯磺酸氨氯地平苯磺酸乙酯高效液相色谱法方法学研究MethodologyresearchofdeterminationofethylbenzenesulphonateinamlodipinebesylateWangZhuohua，YinJing．MentougouDistrictHospitalofBeijing，Beijing102300【Abstract】ObjeetiveTosetupethylbenz

3、enesulphonatedetectionmethodandmakemethodologyresearch，ensuretheaccuracyandreliabilityofthedevelopedtestmethodofethylbenzenesulphonate．MethodsEthylbenzenesulphonateinam—lodipinebesylatewasanalyzedonanHPLCcolnmnC18，usingamobilephaseconsistingof1％triethylaminesolution(adjustedtopH3．0withphosp

4、horicacid)一acetonitrile(65：35)(v／v)．AccordingtodeterminationlimitinICH，madeamethodologyresearchincludingLOD．LOQandrecovery．ResultsLODwas1．5lppmandtheS／Nwas4．03：1．LOQwas4．03ppmandtheS／Nwas12．63：1．Theaveragerecoveryratewas82．57％andRSDwas2．41％．ConclusionThemethodcanbeusedtodetermine5ppmofethyl

5、benzenesulphonate．Thetestresultofethylbenzenesulphonateinamlodipinebesylateshowsthatthereismuchlessthanthelimitof5ppm．【Keywords】AmlodipinebesylateEthylbenzenesulphonateHPLCMethodologyresearch苯磺酸氨氯地平是第3代L型钙通道阻滞药，的13接受服用剂量0．15g作为限度指标，同时，结为长效抗高血压药物，具有良好的治疗效果，不良反合该药品的使用说明书，苯磺酸氨氯地平片日最高应少，不但能24h持

6、续降血压，还能减少血压波动，服用剂量为10mg(以氨氯地平计)，折合苯磺酸氨氯因而具有靶器官保护作用l1]。地平为13．9rag。按此服用剂量计算，苯磺酸氨氯地平苯磺酸乙酯为苯磺酸氨氯地平中可能存在的可中含苯磺酸乙酯限度为0．15t~g／13．9mg=10．8ppm。考疑致癌物，在FDA关于致癌物的指南中『21指出，对于虑到限度值较低，可能在检测中带来误差，因此，将具有基因毒性和致癌性的化合物。其13可接受服用苯磺酸乙酯的限度值再次进行降低．可接受限度定剂量为1．5g，对于有高致癌性的化合物，其日接受为苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯的限度值不得超过服用剂量为0．15／~g。为了更

7、严格控制苯磺酸乙酯的5ppm。用量，以保证患者的用药安全，我们选择苯磺酸乙酯Raman等[3_采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平中的各种苯磺酸酯类进行方法学研究。在限度值较高的前提下，证明了方法的可行性，但苯磺酸乙酯检测限(LOD)仅做到1lppm、回收率最低浓度仅考察75ppm．难以满足本公司对该药品要求的苯磺酸乙酯限度值5ppm的要求。故在该色谱条件的基础上，作者单位：102300北京市门头沟区医院药剂科(王卓华)；华对低限度值做进一步的方法学研究。润赛科药业有限公司研发部(殷静)ICH为人用药品注册技