第四章药物的含量测定方法与验证

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1、第四章药物的含量测定方法与验证分析方法方法优点方法缺点适用对象容量分析法简便、准确度好、精密度高专属性差化学原料药含量测定光谱分析法简便、快速、灵敏度高专属性差制剂中溶出度、释放度测定色谱法灵敏度高、专属性好操作相对复杂（低）制剂的含量测定定量方法特点：第一节定量分析方法的分类与特点一、容量分析法（一）容量分析法的特点操作简单、快速；比较准确（RSD＜0.2%）；仪器普通易得。1.滴定度（T）的概念每1ml滴定液相当于被测物质的量(mg)2.滴定度的计算aA+bBcC+dDT=M×a/b×B3.百分含量

2、的计算（原料药）（1）直接滴定法D%=V×F×T/W×100%F=实际浓度/规定浓度（二）容量分析法的有关计算（2）剩余滴定法T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F——浓度校正因子ms——供试品的质量双相滴定法测定苯甲酸钠含量。取本品0.3220g,加水15ml，乙醚30ml与甲基橙3滴，用0.1062mol/L盐酸滴定，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，振摇，继续滴定至持续橙红

3、色，消耗盐酸体积21.05ml。计算样品中苯甲酸钠含量。苯甲酸钠分子量144.1。司可巴比妥的含量测定：取供试品0.1301g，置碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L)25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，暗处静置15min后，加碘化钾试液10ml，立即密塞摇匀，用0.0999mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液15.05ml，空白消耗25.05ml，每ml溴滴定

4、液（0.1mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥。计算含量片剂含量测定结果的计算烟酸片含量测定取本品10片精密称定为3.5840g，研细，精密称取0.3729g，置100mL锥形瓶中水浴加热溶解后，放冷。加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L)滴定至粉红色消耗25.02mL。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸。求供试品中烟酸的标示百分含量（标示量0.3g/片）。标示量%=V×T×F×平均片重W×标示量×100%=25.02×12.31/1000×

5、0.1005/0.1×0.35840.3729×0.3=99.17%×100%二、光谱分析法（一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm)灵敏度高，可达10-7g/ml～10-4g/ml1.特点准确度高，RSD（%）<2%仪器价格低廉操作简单，易普及，应用广2.定量：朗伯-比耳定律A=E1%1cmCl3.仪器校正和检定波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65,275.28,296.73,313.16,334.15,365.02,404.66,425.83,546.07nm与576.96n

6、m或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。吸收度的检定：用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液至1000ml波长(nm)235(最小)257(最大)313(最小)350(最大)E1%1cm124.5144.048.62106.6杂散光检查：试剂浓度(g/ml)测定波长透光率(%)NaI1.00220nm＜0.8NaNO25.00340nm＜0.84.对溶剂的要求:220～240nm241～250nm251～300nm300nm以上溶剂+吸收池A＜0.40＜0.2

7、0＜0.10＜0.055.测定方法要求供试品溶液的A应在0.3～0.7对照品比较法：Cx=(Ax/Ar)Cr;含量%=Cx×D/W×100%常用方法吸收系数法：含量%=(E1%1cm)x/(E1%1cm)r×100%计算分光光度法：VitA的三点校正法比色法硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.2500g，用水稀释至500ml，精密取1ml用0.4%NaOH溶液定量稀释至100ml，作为供试品溶液；另取硫喷妥对照品用0.4%NaOH溶液配制浓度为5.0µg/ml作为对照品溶液。照分光光度法，在304nm波长处

8、分别测得供试品和对照品的吸收度为0.520和0.545，已知1mg硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠，试计算硫喷妥钠的含量对照品比较法（2）吸收系数法对乙酰氨基酚的含量测定方法为精密称取本品40.1mg，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。在257nm的波长处测定吸收度为0.570，按C8H9NO2的百分吸收系数为