电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的速效钾.pdf

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1、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的速效钾口曹立峰壬敏捷刘勉鲁坤(河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012)摘要：采用了电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定土壤中的速效钾，研究了仪器的工作条件以及样品的浸提时间。速效钾的方法检出限1．45mg／kg，通过对国家一级标准物质11次分析，其相对标准偏差为2．66％～5．45％，相对偏差(RE)一2．72％～2．49％。该法灵敏度高、结果准确、操作简单、分析速度快。关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；土壤；速效钾土壤中钾主要分为矿物钾、缓效钾、速效性钾，速效性拧紧瓶盖，控制环境温度20℃～25℃

2、，往复振荡器保钾包括水溶性钾和交换性钾，只占全钾量(华北平原耕层土持160～170r／min，震荡30min，干过滤。滤液直接采壤全钾大约在1．7％～2．2％)的1％～2％。这部分钾能很快地用等离子体发射光谱仪(ICP—OES)测定。被植目前：速效钾的浸提剂广要泛采羹用1m给o能l／力L的N依H据A。c精溶2。结果”讨¨论。液。因为NH和K的半径相近，以NH取代交换2．1发射功率选择性K时所得结果比较稳定，重现性好。速效钾测定一RF功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子般采用火焰光度计测定”’，而等离子体发射光谱仪测定速化的程度，等离子体发射光谱仪

3、通常采用的RF功率为效钾的分析方法很少有报道，本实验研究了采用电感耦合ll50w。一般谱线强度都随发射功率的增加而增加，但等离子体发射光谱仪测定土壤中速效钾的方法，实验结果是功率增大也可能使背景辐射增大，信噪比变差，检出限表明该方法精密度、准确度好，操作简单，易于掌握。升高。钾属于容易激发又容易电离的碱金属元素，采用1实验部分；s．o2w雾的准确度和精密度△更好。1．1仪器条件雾化器流量大小会影响到雾化效率、雾滴粒径、电感耦合等离子体发射光谱仪：美国热电公司iCAP气溶胶在通道中的停留时间等，从而影响检出限，钾属6300Radial；于易激发易电离的

4、元素，可以采用稍大的雾化器流量泵速：50r!om；0．75mL／min，降低分析通道的温度，减小碱金属元素原RF功率：950W；子发生电离的机率，降低测定方法的检出限。雾化器流量：0．75mL／min{2．3分析谱线选择辅助气流量：0．5L／min；仪器工作站能够筛选待测元素分析波长±0．1nm内存积分时间：Uv10S、ViS8s，K的分析谱线在的所有谱线及其相对强度。进而对可能存在的干扰线进行766．490nm；评估，通过对配制好待测元素和干扰元素标准溶液进行扫描对往复式振荡器：顺华仪器有限公司HY一8A。比，确定钾的分析谱线为766．490nm。

5、该谱线灵敏度最高，1．2试剂及标准溶液土壤样品浸提的速效钾滤液中共存元素对钾的测定无干扰。浸提剂(1mol／L乙酸铵，pH7．0)：称取385．5g乙2．4浸提时间对提取结果影响酸铵(CHCOONH，分析纯)溶于400mL水中，用稀乙选取速效钾含量不同的潮土样品3个，每个样品各酸或稀氨水(1+1)调节pH至7．0，去离子水定容至5L。称5．00g(双份)，加入50mL乙酸铵溶液(1mol／L)，钾标准储备溶液：准确称取0．1907gKC1(基准试在20~C～25℃(的温度)下，置于往复振荡器保持频率剂，110~C烘干2h)溶于1mol／LNHAc溶液

6、中，并在160～170r／min下进行震荡，分别试验了不同的浸提用此溶液定容至1L，钾的浓度为100g／mL。时间：10、20、30、60、90、120min，干过滤后直接测钾标准工作溶液：直接分取0，2．5，5．0，10，定。结果见图1。由图l可知，不同样品速效钾提取量对20mL钾的标准储备溶液(100“g／mL)于50mL容量时间变化略有区别，但速效钾测定结果不因浸提时间延长瓶中，用1rnol／L乙酸铵定容，配制0，5，10，20，而明显增加，说明该浸提剂能将土壤表面的交换性钾和黏40g／mL钾(K)标准系列溶液。土矿物晶格间非交换性钾分开。1．

7、3浸提方法2．5方法检出限、精密度称取通过2mm孔径筛的风干土试样5．00g于2．5．1方法检出限200mL塑料瓶中，加50．0mL乙酸铵溶液(1mol／L)，将配制的lmol／LNHAc溶液平行测定l1次，采作者简介：曹立峰(1980一)，男，工程师，主要从事分析测试研究。E—mail：clf2056@163．com地球科技2014／7240表1等离子体发射光谱仪测定速效钾方法的精密度、准确度，、。一杠潮土t一一潲：h2”o一一瀚t：3萼∞0Abstract：Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectr

8、ometerwasappliedtodeterminationofexchangeablepotassium