多维气相色谱技术在乙腈法抽提丁二烯装置技术的应用.pdf

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1、T叭眦．咖oN多维气相色谱技术在乙腈法抽提丁二烯装置技术的应用郭星，李虞，颜宁(中国石油兰州石化公司质检部；四川石化生产监测部；吉林大学珠海学院)摘要利用二维色谱的中心切割技术，通过压力切换分别将不同极性的物质切换到不同性质的两根色谱柱中进行分离，完成烃类组分及乙腈含量的分析。关键词二维气相色谱仪；中心切割；碳四；乙腈中图分类号：0657．71文献标识码：A文章编号：1671—7597(2015)04-0078-02丁二烯是石油化工的基本原料之一，是生产多种合成橡胶相比，因此，选择PLOTA10。

2、柱作为烃类分析柱。的单体，乙腈法抽提丁二烯装置得到的丁二烯产品中含有微量2．1．2中心切割压力切换时间的选择的乙腈能破坏催化剂，杀死活性种，即使丁二烯中含10级浓中心切割阀切换时间的确定主要依据样品经过Innowax柱度的乙腈，也会使聚合活性明显下降。因此，准确分析丁二烯和A1。0。／s色谱柱的时间来确定；以碳四烃最后一个组分1一丁中的杂质对指导工艺生产起着至关重要的作用。炔流出Innowax柱且乙腈不进入Al0。／s色谱柱为阀切换时间，近年，中心切割技术已被越来越多的化工厂家认可，开始测定结果见

3、表1。大量应用于化工生产控制分析中。中心切割技术用于分离分析表1阀切换时间和测定结果的关系复杂的性质差异较大的混合组分。用该技术可提高分析仪器的使用效率，减少分析时间，及时为生产装置提供分析数据。1实验部分1．1工作原理采用双柱分离多维气相色谱系统，将POLTAl。0色谱柱和Innowax极性柱串联。样品首先进入极性预切柱中，碳四烃最先流出，样品中的乙腈被保留，当碳四烃全部流出预柱后，通4．5min5to．n15．2min5．5mL16mln6．5mlrl过多维切割单元的中心切割技术，通过压力切换

4、将碳四烃切入乙腈峰面积uv*min到POLTA10柱中实现烃类组分的完全分离并被检测器检测，84l0．158330．238276．238493．038379．213O97．14而乙腈则通过极性的预分离柱直接被另一检测器检测。从表1看出，中心切割阀切换时间为5．2min~6min时，碳四烃中最后一个组分卜丁炔全部流出Innowax柱中，乙腈也全部都能检出，在确保碳四烃类组分完全检出的前提下，我们选择中心切割阀切换时间5．5min。2．2方法精密度和准确度考察在操作条件下，将标准样品重复分析5次，用外

5、标法定量，分析结果，见表2。从表2计算结果来看，标准样品重复测定5次的各组分相图1双通道双检测器气路图对标准偏差最大值为4．382％，回收率在99．87％～101．03％，以1．2仪器上结果表明，本方法准确度和精密度良好。岛津GC一2010Plus气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(23结论个)、中心切割单元、自动六通进样阀、闪蒸气化进样器。色谱柱：I)采用中心切割技术在一台色谱仪同时完成了极性完全不30m×0．32minx2umInnowax柱；50m×0．32rex15umA1203／S柱。同的乙

6、腈和烃类组分的分离：同时避免乙腈、水分对烃类分析2结果与讨论柱的影响，延长了色谱柱的使用寿命2．1实验条件2)减少了老化色谱柱以及标定仪器的工作量，实现了用一台仪器完成传统的两台仪器的分析任务，节约了仪器成本和人2．1．1色谱柱的选择工成本。由于乙睛与碳四烃类组分极性相差较太，乙腈为极性组分，3)该技术可提高分析仪器的使用效率、减少分析时间，及因此选用强极性的INNOWAX柱分析乙腈，PLOTA1203柱对C4异时为工艺生产提供分析数据，对装置的平稳运行起到了很好的构体有很好的分离，目前，还没有一

7、种固定相能在这方面与之指导作用。在行业内也有很好的应用前景。