高纯无水三氯化铟制备关键技术和提纯方法.doc

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1、高纯无水三氯化铟制备关键技术与提纯方法张梅英彭巨擘袁英杰张启旺（云南锡业（控股）有限公司研发中心云南昆明）摘要：试验通过将常压蒸馏、减压蒸馏、溶剂纯化法几种常规工艺联合，解决高纯无水三氯化铟制备中脱水、提纯等技术难题，最终确定了制备高纯无水三氯化铟的最佳优化参数：在投料比（BUOH/结晶水）为35:1，常压蒸馏温度为125℃，分解温度230℃，分解时间为1小时，真空升华提纯后可得到高纯无水三氯化铟，产率≥95%，纯度99.999%以上。关键词：无水三氯化铟；高纯；优化参数；溶剂纯化法KeyPreparationandPurific

2、ationMethodsofHighPurityAnhydrousIndiumTrichlorideZHANGMei-yingPENGJu-bongYUANYYing-jieZHANGQi-wangYunnanTinGroup(Holding)CompanyLimitedR&DCenter，YunnanKunmingAbstract：Theexperimentsolvesthetechnicalproblemsofdehydrationandpurificationduringthepreparationofhighpuritya

3、nhydrousindiumtrichloride，throughtheprocessesofatmosphericdistillation,vacuumdistillationandsolventpurification.Finally,thebestroutetopreparehighpurityanhydrousindiumtrichloridewasconfirmed：Whenthefeedratio(BUOH/crystallizationwater)is35:1,theatmosphericdistillationte

4、mperatureis125℃,thedecompositiontemperatureis230℃,thedecompositiontimeis1hour.Thehighpurityanhydrousindiumtrichloridecanbeobtainedaftervacuumsublimationandpurification,Yieldupto95%,productpurityabove99.999%.Keywords：Anhydrousindiumtrichloride；High-purity；Parameteropti

5、mization；Solventpurification前言高纯三氯化铟（InCl3）是制备ITO薄膜和半导体材料的主要原料[1,2]，在有机合成、太阳能材料和电子工业等方面有着广泛的应用，可用于荧光粉，锌锰电池无汞负极材料[3]，合成有机铟的基本原料[4]以及液相醛酮有机反应的催化剂[5]。三氯化铟具有高效，选择适应性好等特点，在较为温和的有机反应中可作为一种良好的催化剂[6]。高纯无水三氯化铟为白色片状结晶或黄色结晶。密度3.46g/cm3，熔点586℃，加热至400℃升华。易溶于水，微溶于醇、乙醚，具有很强的吸水性，在空气中

6、易吸收水分而潮解。目前我国有较多的铟资源储备，然而无水InCl3产品大多需要进口，高纯级别的产品价格昂贵。通过自主研发，制备高纯无水三氯化铟，其市场售价可达到2500-3500元/KG，具有较高的附加值。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1所用试剂：精铟，纯度99.995%；盐酸（36%），分析纯；乙醇、正丁醇，分析纯；1.1.2仪器：真空手套箱，蒸馏设备，磁力搅拌器，烧杯，量筒，冷凝管，电子天平、升华仪。1.2试验原理金属铟化学性质活泼，能和盐酸参与反应形成三氯化铟，在90-100℃的温度下能够形成带有四个结晶水的InCl3晶体

7、，反应式如下：试验使用醇或醚类有机溶剂取代四水合三氯化铟中的结晶水形成配位化合物，然后利用有机溶剂受热不稳定的性质，从而通过减压分解的方式除去与三氯化铟配位的有机溶剂，从而获得无水三氯化铟产物，其反应式如下：真空升华提纯是利用三氯化铟在350℃-400℃的温度下就可以升华的特点，进行升华除杂处理，从而得到高纯无水三氯化铟。1.3有机溶剂的选取一般的加热脱水过程难以获得高纯无水的三氯化铟。主要是因为四水合三氯化铟在高温条件下会发生水解反应。直接加热除结晶水的过程中，四水合三氯化铟仅能够脱除晶体结构的部分结晶水，当加热温度上升过高时，

8、含有结晶水的三氯化铟会直接水解并形成铟氧基氯化物，导致产品纯度及产率降低。所以本试验利用机溶剂置换除去三氯化铟中结晶水的方法，选择最佳几种低毒性、低价格的醇类或醚类有机溶剂体系，具有较好的化学稳定性，对三氯化铟溶解性较好且容易挥发再收集利用的溶剂。