高效液相色谱法测定饮料中胭脂红含量的不确定度分析.pdf

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1、2015年第27卷第2期上海预防医学2015，Vo1．27No．2Shangh~JournalofPreventiveMedicine文章编号：1004—9231(2015)02—0095—02·检验技术·高效液相色谱法测定饮料中胭脂红含量的不确定度分析熊维维，赵文良，刘艳琴(上海市静安区疾病预防控制中心，上海200041)测量不确定度是表征合理赋予被测量值的分散回归方程：)，=bx+口；性与测量结果相联系的参数。不确定度即可疑程度式中b=26．388，口=一10．18，r=0．99980或不可靠程度。它是测量结果可疑程度的一种定量1．3样品

2、测定表述，定量地说明了实验室测量能力水平J。本文取某样品经0．45m滤膜过滤，l0进样测根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中定。胭脂红l0次测定结果分别为：58．94611Ixg／mL、原理和方法，分析高效液相色谱法测定饮料中的胭脂59．91926Ixg／mL、59．45972t．t#mL、60．02145Ixg／mL、红的不确定度计算方法和步骤。通过对测定结果不59．14792Ixg／mL、60．01428I．tg／mL、58．93874g／mL、确定度的评定，了解测定过程中不确定度的主要来59．32672Ixg／mL、

3、59．43125Ixg／mL、59．87231Ixg／mL；源，进而在检测过程中加以重视，确保检测结果的可平均为59．50778Ixg／mL。靠性。1．4不确定度模型C：~／Urez(1)+(2)+z(3)+l(4)1检测过程式中C为样品中胭脂红浓度测量的不确定度分1．1一般过程量；U,o(1)为标准样品稀释引人的相对标准不确定检测依据GB／T5009．35_2o03《食品中人工合度分量；U(2)为标准曲线拟合引入的相对标准不成色素的测定》中的标准与方法。仪器有安捷伦确定度分量；(3)为样品重复测量引人的相对标HPLC1100高效液相色谱仪、

4、XDB—C18色谱柱和紫准不确定度分量；U(4)为仪器引入的相对标准不外检测器(波长254nm)。流动相为色谱纯甲醇与确定度分量。0．02mo1．／L乙酸铵组成淋洗液，流速为1mL／min。梯度洗脱：甲醇初始浓度为20％，以每分钟3％2不确定度计算速率增加至浓度为35％；继续以每分钟9％速率增加2．1标准样品稀释引入的相对标准不确定度分量的至浓度为98％；以98％浓度继续采集信号6min。计算标准系列配制：以5．0mL刻度吸管分别吸取胭(1)=√Urez(S)+f(5)+U(25)脂红标准物质[GBW(E)100004a，500txg／mL]

5、式中(Is)为标准物质溶液的不确定度，使用标准1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于25mL容量瓶中，以纯物质为GBW(E)100004a胭脂红标准溶液(500±水定容至刻度，则浓度分别为2Og／mL、40~g／mL、0．01)mg／L。按正态分布处理，k=3，则Ur,(S)=60Ixg／mL、80mL、100Ixg／mL。0．01／3=0．0033。(5)为使用的5mL刻度吸管引1．2测定起的不确定度，使用安捷伦LC1100液相色谱仪进行分析，1O进样，保留时间定性，峰面积定量。标准曲线测定结Uro(5)=√(5)+(5：)+，(T)；果

6、见表1。(5)为5mL刻度吸管容量的允许误差(0．020mL)，按B类不确定度均匀分布，k=，则(5)=表1标准点浓度与峰面积对应关系：0．0023；Urot(5：)为5mL刻度吸管的读数误√．)×差(一般为0．O1mL)，按B类不确定度均匀分布，k：，则l(5：)：妥：o．00l2；U,o()为实验时作者简介：熊维维(1981一)，男，主管医师，学士上海预防医学2015年第27卷第2期·96·ShanghaiJournalofPreventiveMedicine2015，Vo1．27No．2温度与容器校准温度不同引起溶液体积变化造成的不确定

7、度。20~C时水的膨胀系数为2．1×10～／~C，盘坠：(3)3)：：校准时温度为20~(2，实验时温度为22℃，取正态分布=2则式中c为样品测定浓度的平均值，本文c=59．50778；c为第i次测定样品的浓度；n为样品重复Urel(耻=0．00021；测定次数，本文n=10，将有关数据代人式(3)中，(5)=,／o．0023+0．0012+0．00021=0．0026Urel(3)=兴-o_00679(25)为使用25mL容量瓶引起的不确定度，允许2．4仪器引入的相对标准不确定度分量计算误差为0．050mL，按B类不确定度均匀分布，=，由仪

8、器鉴定证书可知仪器定量误差为1％(上海计算方法同5mL刻度吸管，则测量技术研究院出具)，按平均分布，=U(25)=v'o．0012+0．0012+0．00021=0