氦离子色谱仪在气体分析领域的应用.pdf

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1、第01卷第02期2014年6月工业技术创新IndustrialTechnologyInnovationVo1．01No．02Jun．2014氦离子色谱仪在气体分析领域的应用郁光，庄鸿涛，方华(上海华爱色谱分析技术有限公司，上海，200437)摘要：本文综述了GC一9560-HG氦离子色谱仪在气体分析领域的应用。关键词：氦离子检测器；氦离子色谱仪；气体；电子气体；GC一9560-HG气相色谱仪中图分类号：TF76文献标识码：BApplicationofGC一9560一HGGasChromatographinGasDetectionGuangYu，HongtaoZhuang，Hua

2、Fang(ShanghaiHuaaiC厅rD口rDg，口pyAHaly，sisCo．，Ltd，Shanghai，200437)Abstract：ThispaperreviewstheapplicationofGC·-9560·HGgaschromatographinvariouskindsofgasdetectionKeywords：PDHID；GC-PDHID；gas；Electronicgas；GC--9560·HGgaschromatograph1引言2氦离子化检测器工作原理氦离子化检测器至1960年采用以来，作为现行氦离子化检测器的工作原理通常都认为是基于气相色谱法最灵

3、敏检测器之一已被人们普遍承认。潘宁效应(Penningefect)，它利用p射线，高压直流放PDHID是惟一能检测到ng／g级的通用型检测器之一，电、脉冲放电、光辐射等能量，以及在高压电场加速它对无机和有机化合物均有响应，是非破坏性的浓度下获得能量的二次电子与氦原子碰撞，将载气中部分型检测器。适用于高纯气体的分析。氦原子自基态跃迁到不同能级的激发态，生成亚稳态然而，高(超)纯气体的分析是一个复杂的过程，仅氦原子He*(2。S，19．8ev)f~氦离子HeOsS1，2，24．5ev)有高灵敏的检测器是不够的，还要考虑样品本身的特等，亚稳态氦原子间的相互碰撞又将部份的亚稳态氦性及其

4、背景，如主组分的切割，系统吸附，取样及分激发为氦离子，放出电子”，各种能级的激发态氦和析过程中是否有空气混入，系统的密闭性，进样平衡其它高能粒子与样品中被测组份的原子或分子碰撞，性等等环节。不同种类的高纯气体分析很难在一台分将能量传递给它们，并使之电离，按上述机理，被测析仪器上实现，这对气体生产厂家是一个棘手问题。组份的原子或分子的电离方式大致有：另外，随着电子工业的飞速发展，电子气体的需求量(1)检测器内的D射线或高能电子直接与被测组日益扩大，国家也下达各种电子气体的标准和任务。份的原子或分子相互碰撞发生能量传递而电离：电子气体的检测要求极高，而且存在窒息性、腐蚀(2)能量为

5、19．8ev的亚稳态He*与被测组份的原性、毒性、易燃易爆性等危险，这对气体分析增加了子或分子相互碰撞发生能量传递而电离：很大难度。(3)能量为24．5ev的氦离子He与被测组份的原子GC．9560．HG气相色谱仪综合考虑了各种因素，它或分子相互碰撞发生能量传递而电离。可实现几乎所有气体中微量杂质的分析。给气体的国这些电离方式又可由下述一些式子来表示，即：家标准制定提供方法依据。e-(v)+He~He++e-e-(v)+He—}He+hY方华等：氦离子色谱仪在气体分析领域的应用第02期He+He．_÷He+He+e_烃类有很好的响应，但FID对样品的平衡气有一定的He-}-AB

6、—He+AB++e_限制，且对高纯气体中的无机组分无响应以致无法检He*+AB—}He十AB++e_测，一般TCD的检测限在1~5ppm，FID的检测限在在电离后的微离子流被收集后放大，产生电流信0．05～0．1ppm，PHDID检测限在0．005n0．01ppm，GC．号再记录测量[21。9560．HG气相色谱仪真正实现了高纯气体的全分析，PDHID是非破坏性检测器，对无机和有机化合物并且达~lJppb级别的测量。均有响应，且均有高灵敏度的正响应。图1为PDHID检测器的结构示意图[31。4GC一9560-HG气相色谱仪在十大气体分析领域的应用4．1永久性气体的杂质分析永久性

7、气体例如H：、O、N：、Ar、He等的杂质分析日益重要，我们通过GC．9560．HG气相色谱仪上的气动阀，采用前切、后切及中心切割来实现不同高纯气的杂质分析。分离系统中包括一根PorapakQ不锈钢柱和两根5A分子筛不锈钢柱。分析系统中的气动阀都采用带吹扫的气动阀，避免空气的渗入。气路中的连接管道和色谱柱管采用内壁抛光和钝化处理316L材质的不锈钢管，连接采用无死体积卡套式接头~JVCR接头。采用阀切割技术，避免因大量的非氦底气进入检测器而影响相邻痕量组分的分析。蔡体杰，张金波，方华【等人研