聚甲醛复合材料的结晶行为研究.pdf

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1、2015年6月第29卷第3期Jun．2015Vo1．29No．3碳纳米管／聚甲醛复合材料的结晶行为研究黄志良(池州学院材料与化学工程系，安徽池州247000)【摘要】对多壁碳纳米管(MWNT)表面修饰，并用原子转移自由基聚合(ATRP)法在MWNT的表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，通过熔融共混法制备多壁碳纳米管(MWNT)／聚甲醛(POM)复合材料，并研究了MWNT／POM复合材料的结晶行为。研究结果表明，添加4％表面接枝PMMA的MWNT(MWNT—PMMA)在POM基体中分散最好，POM晶型未发生改变，随着添加量的增加，复合材料的

2、微晶尺寸先增后减，4％时达到最大。MWNT—PMMA在POM结晶过程中起到异相成核作用，随添加含量增加，其对POM结晶的异相成核作用效果越显著，对POM结晶过程改变越明显。【关键词】多壁碳纳米管；聚甲醛；聚甲基丙烯酸甲酯；复合材料；结晶【中图分类号]TB332【文献标识码】A【文章编号】1674—1l02(2015)03～0045—03碳纳米管(CNTs)自1991年被发现以来，由于fMWNT)，纯度95％，深圳纳米港有限公司；聚甲醛其具有独特的管状结构，以及其优异的力学性能和树脂(共聚甲醛)。高导电导热性能，使其成为材料科学领域的研究热1

3、．2主要试验仪器及设备点。随着碳纳米管制备技术的突飞猛进，碳纳米管双螺杆挤出机：SJSH一30，南京橡塑机械厂；的应用日新月异，其中最有前景的应用之一是碳纳注射成型机：HTL90一F513，宁波海太塑料机械米管／聚合物复合材料。碳纳米管优异的强度和有限公司；模量使其成为理想的增强材料，但是其很高的长径x一射线衍射仪：D／max—rB型；比和比表面积使其在聚合物基体中分散不均匀，界差式量热扫描仪：DSC一2C型，Perkin—Elmer；面粘附力很弱，影响复合材料性能的提升。所以，1．3MWNT表面修饰和接枝PMMA制备碳纳米管／聚合物复合材

4、料的主要目标集中在1．3．1MWNT—Br的制备将浓硝酸和MWNT混合解决其在聚合物基体中的分散性以及两者界面粘投入烧瓶中，在ll0qC回流24h，得到MWNT—附性能的改善。通过对多壁碳纳米管(MwNT)表COOH；将MWNT—COOH与过量的二氯亚砜在面修饰得到MWNT—Br作为原子转移自由基聚合70下回流48h，得到MWNT—COC1；然后加入精制(ATRP)的引发剂引发聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的乙二醇，超声30min后在120℃下反应48h，后得聚合，获得MWNT—PMMA同，将MWNT—PMMA与到MWNT—OH；将MWNT—

5、OH、二氯甲烷、三乙胺投POM熔融共混制备了MWNT／POM复合材料，并研人烧瓶中超声分散30min，然后在冰浴下缓慢滴加究了MWNT／POM复合材料的结晶行为。过量的2一溴代异丁酰溴，放置常温下反应48h，后得到MWNT—Br。1实验部分1．3．2MWNT—PMMA的制备上步反应得到的1．1实验原料MWNT—Br作为ATRP活性聚合的引发剂，将浓硝酸、二氯亚砜、乙二醇、2一溴代异丁酰溴、MWNT—Br、MMA、苯甲醚、PMDETA和CuBr投入封三乙胺、二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、甲醇、甲基丙管，在70℃条件下反应24h；反应结束后甲醇沉淀

6、出烯酸甲酯、苯甲醚、五甲基二乙烯基三胺(PMDE—聚合产物，得到MWNT—PMMA。TA)：以上试剂均为分析纯；溴化亚铜(CuBr)：使1．4MWNT／POM复合材料的制备用前纯化处理并真空干燥；多壁碳纳米管将共聚甲醛与MWNT—PMMA按一定的比例收稿日期：2015-03—03基金项目：池州学院自然科学研究项目(2013ZR023)；安徽省质量工程项目(2014ZJJH047)。作者简介：黄志良(1985一)，男，安徽东至人，池州学院材料与化学工程系助教，硕士，研究方向为塑料改性。池州学院学报第29卷(MWNT—PMMA质量分数2％、4％

7、和6％)加人高速加，聚甲醛的微晶尺寸呈现i先B)誊增s后Il鼍减l的a誊趋曼势最，添加22t1混合机混合，用双螺杆挤出机挤出共混造粒，再用4％MWNT—PMMA的复合8材料O的各5晶面O的8微晶尺OOOOOOOOOOOOOOO注塑机注塑成标准样条，并注塑纯的共聚甲醛标准寸达到最大值；由于在MWNT表面接枝上PMMA样条作为对照，在室温下放置24h后取光滑表面测增加了其与POM基体的相容性，MWNT—PMMA和试结晶性能。POM两者之间的表面黏附作用较强，有利于复合1．5测试及袁征材料微晶的生长，MWNT—PMMA添加含量为4％时x一射线衍射

8、(XRD)测试：管电压40KV，管电其与POM基体间的相容性最好，混合最均匀；当添流100mA，CuKa辐射，石墨单色器滤波，扫描速度加量为6％时，MWNT—PMMA在POM基体