石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中铅和镉.pdf

《石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中铅和镉.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、技术与应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中铅和镉□张志军刘宏清（湖北地勘局鄂西实验室湖北·宜昌443100）中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1007-3973(2007)05-019-01近来年，食品安全日益引起人们的关注。磷矿石被大量用于制造含磷肥料，重金属通过施肥迁移到土壤，农作物通过根系吸收土壤中的重金属而使重金属在作物中累积；磷矿石也可作为饲料添加剂，重金属可通过食物链放大富集。食品的重金属污染成为人类健康的潜在威胁之一。因此，磷矿石中的铅、镉等重金属元素被作为重点检测的项目。石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）由于具有灵敏度高、应用成熟的优点，已广泛应

2、用于各类样品中痕量重金属的检测。目前，磷矿石中铅的测定没有现行的国家标准，而镉的检测标准适用的检测下限较高，基于此，作者图1Cd和Pb的灰化温度图2Cd和Pb的原子化温度研究并建立了GFAAS法测定磷矿石中痕量铅、镉的检测方法。(1)Cd（8ng/ml，未加NH4NO3）本方法灵敏度高，检出限低，方便快捷。(2)Pb（80ng/ml，未加NH4NO3）1实验部分(3)Cd（8ng/ml，加NH4NO3）1.1仪器与试剂(4)Pb（80ng/ml，加NH4NO3）TAS-986A石墨炉原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限2.2石墨炉原子化温度的选择公司），横向加热石墨炉，As-1型

3、铅、镉空心阴极灯（北京有色金以浓度为8ng/ml和80ng/ml的镉、铅标准溶液，灰化温度分属研究总院）。铅标准溶液，GBW08619：1000mg/L（国家标准物别为600℃和900℃，选择合适的原子化温度。综合考虑原子化质中心）。镉标准溶液，GBW08612：1000mg/L（国家标准物质中温度和石墨管的使用寿命，选择Cd和Pb的原子化温度分别为心）。试剂均为优级纯。试验用水为超纯水。1500℃和1800℃（图2）。1.2仪器工作条件（1）Cd（8ng/ml）；(2)Pb（80ng/ml）Cd：波长228.8nm，灯电流4.0mA；Pb：波长283.3nm，灯电流2.3干扰及

4、消除5.0mA。Cd、Pb光谱通带0.4nm，积分时间5s，测量方式：峰高。用NH4NO3做基体改进剂，可将碱金属、碱土金属氯化物转石墨炉升温程序见表1。化为硝酸盐，降低背景吸收干扰，提高Pb和Cd测定的吸光度，过量的NH4NO3可加热除去。在120ng/mlPb和6ng/mlCd的混表1石墨炉升温程序合溶液中，3500mg/L的Ca，200mg/L的Fe、Al、Mg，100mg/L的Si、K，40mg/L的Na，20mg/L的Ba，4mg/L的Cu，2mg/L的Ti、Mn，5mg/L的Sr，1mg/L的Zn、Cr、As、La，0.5mg/L的Ni、Hg对上述浓度Pb和Cd检测无

5、影响。2.4标准曲线、检出限和精密度1.3工作曲线Cd在0~10ng/ml的回归方程：A=0.0485c+0.005，相关系数r＝Pb(Cd)：0(0)、40(2)、80(4)、120(6)、160(8)、200(10)ng/ml，4g/0.9997。Pb在0~200ng/ml的回归方程：A=0.0028c+0.006，相关系L的NH4NO3和(1+9)HNO3介质，进样量10l。数r＝0.9993。以Cd和Pb溶液浓度分别为0.1ng/ml和5ng/ml测1.4样品分析定11次，3倍标准偏差的吸光度所对应的浓度为检出限，Cd和Pb称取1.0000g样品于100ml烧杯中，加入1

6、5ml王水，盖上表的检出限分别为0.08ng/ml和3.0ng/ml。对样品5次连续测定的皿，在电热板加热微沸至近干，取下冷却,加入HNO3(1+1)10ml，RSD分别为Pb2.9%~8.3%、Cd3.3%~9.2%。加热提取，移入50ml容量瓶中，加入20g/L的NH4NO310ml，稀2.5回收率实验释至刻度，摇匀，干过滤。滤液为待测溶液，进样量10l。称取1.0000g样品，加入一定量的标准溶液后，按样品分析2结果与讨论测定Pb和Cd的含量，计算回收率。表2表明，该方法可用于实2.1石墨炉灰化温度的选择际样品的分析。以浓度为8ng/ml和80ng/ml的镉、铅标准溶液，原

7、子化温度表2加标回收结果分别为1600℃和2000℃，选择合适的灰化温度。如图1，不加基体改进剂，Cd在400℃以上开始挥发，Pb也在700℃以上损失；加入基体改进剂后，Cd和Pb的灰化温度分别提高到700℃和1000℃。选择Cd和Pb的灰化温度分别为600℃和900℃。科协论坛·2007年第5期（下）