室内空气中甲醛浓度测定不确定度初探.pdf

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1、室内空气中甲醛浓度测定不确定度初探吕跃珍(杭州绿宇中科检测技术有限公司，浙江杭州310008)摘要：通过对大气中甲醛的测定方法一酚试剂分光光度法V：采样体积(L)。(MBTH法)影响不确定度来源的分析探讨，以提高实验室分析将上述常数代人公式，可得：测定室内空气中甲醛浓度的准确度。c—o．s7×m_31关键词：甲醛；浓度；室内空气；不确定度室内空气中甲醛(HCHO)浓度的测定是依据标准的测试方4分析不确定度源法，通过固定程序的操作得到的测量结果，该测量结果的不确P吸收液V定度取决于所使用的设备、人员操作、环境条件、有证标准物质和标准溶液的制备

2、。本文通过对测试方法的分析理清影响不确定度的主要来源及合适的计算方法，建立对室内空气中甲醛浓度测定的不确定度的评估方法进行探讨。1试验方法本检测采用国家标准试验方法：大气中甲醛的测定方法一酚试剂分光光度法(MBTH法)即GB／T18204．26-2000((公共场At所空气中甲醛测定方法，测定步骤为圈2建立因果图采样Figure2Establishacausaldiagraml4．1吸收液浓度变化产生的吸收效率变化而引起的不确定做标准曲线度，方法采用的是酚试剂分光光度法，根据有关文献介绍此法稳定度极高，可以忽略该不确定度对总不确定度的影响。

3、l4．2试样及试剂空白检测引起的不确定度A及A。，该不确样品分析定度由人工操作，例如试样稀释时由于人工操作及容器标度、l液体线膨胀效应等引起的不确定度和分光光度仪重复性所确结粜定。由于正常检测是在浓度限量附近，只有在超高浓度时才有必要稀释样品，所以本文不将人工稀释样品引起的不确定度考图1大气中甲醛的测定虑在内。又由于A，和A。的不确定度都由一个源产生，因此将它Figure1Determinationofformaldehydeintheatmosphere们合并为一个源A=(A-一A0)。2主要测量设备及性能4．3线性最小二乘法校准的不确定

4、度a，由标准曲线y=ax估2．1可见分光光度仪，设备编号05010，型号722N，示值误计的观察值有4个不确定度源：其一为测量y的随机变化；二是差0I3％T；给定的标准值x_中产生误差的随机效应；第三是x和yi的值可能2．2大气采样仪，设备编号06003，型号QC-2A，流量示值误受到恒定的未知偏移，例如x的值从贮存液的系列稀释中得到差±5％，定时精度<0．1％；而产生的偏移；四是线性假定可能不是有效的。所有这些，在2_3空盒气压表，设备编号05008，型号DYM3，最大示值误正常的实践中最显著的是y的随机变化。为了简化计算在此仅差0．32

5、％；考虑y这个源的不确定度。2．4温湿度计，设备编号05012，型号WS-D3，最大示值误差4．4t、P、分别为温度计、空盒气压表的测量不确定度，采用4％。B类评定。3被测量4．5v为采样体积的不确定度，分别由采样仪的流量计和计时器的测量不确定度确定，采用B类评定。c=[mg,r／z-3】pV式中：C：大气中甲醛浓度(mg·m)；A：样品浓度的吸光度；：试剂空白溶液浓度的吸光度；a：标准曲线的斜率；P：标准状态下的大气压(101．3kPa)；P：采样时的大气压(kPa)；Fi{AiSitiedoausaagramT：标准状况下的绝对温度(2

6、73k)t：采样点温度(℃)；圈3简化后因果图Figure3Simplifiedcausaldiagram2161化工理2o15年6月表1样品编号t(℃)P(kPa)AlA0V(L)k标准曲线J～11-495l31．499．6O．1930．124l0O．38CJ一11O14洼：采样体积V=0．5L／min×20min表2管号012345678含量(x)0．OOO．1O0．2O0．40O．6OO．8O1．O01．5O2．O0吸光度(y)O．0330．071O．1O50．1820．2490．3240．4l10．6090．79l一0．0330．0

7、330．0290．O30．021O．020．O310．039O．0315不确定度分量的量化r、5．1灵敏系数：“c=‘l吉+Xpred-．9~)2J(273+t)c1一，，3^一n317、，对于p=l，则：：0．37×=0．30u㈨、：a(A,-AO)c，=Oc／Ot：0_37×———a’P=面0．0781+1+(0．069-0．73)2=O．21(-0"661)2=0．37×=0．000067一0●389464356)／9⋯l35(A,-AO)'(273+t)c~=3c／3a：0_37×——_0-2l+=0．21-厕_0_21a‘‘。P：

8、0．37×—(0．193-0．124)x(273+31．4)—：O．054∑(y一)⋯×其中S=2)一)是第i个点的余差，n是校准一-x：0．37×—(0．1930．124)(2