舒筋活血丸中非法添加物松香酸的检测方法.pdf

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1、2015年3月第17卷第3期中国现代中药ModernChineseMedicine·中药工业·舒筋活血丸中非法添加物松香酸的检测方法△汪杨丽，苏晶，张毅(重庆市食品药品检验所重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆401121)[摘要]目的：建立舒筋活血丸中非法添加物松香酸的检测方法。方法：采用薄层色谱法、高效液相色谱一二极管阵列检测器法初步检查，运用液质联用法进行验证。结果：上述3种方法均可检出含有松香酸的舒筋活血丸样品。结论：3种方法结合起来，可从初筛、定量与验证多角度出具检测数据，且方法简单、准确、可靠，可用于检测舒筋活血丸中的非法添加物松香酸。[关键词]舒筋活血丸；

2、松香酸；薄层色谱法；高效液相色谱一二极管阵列检测器法；液质联用法IdentificationofillegaladditiveabieticacidinShujinHuoxuepillsWANGYangli，SUJing，ZHANGYi(ChongqingInstituteForFoodandDrugControl，ChongqingEngineeringResearchCenterforPharmaceuticalProcessandQualityControl，401121，China)[Abstract]objective：Toestablishamethodforiden

3、tificationofabieticacid，anillegaladditiveinShujinHuoxuepills．Methods：AbieticacidwasidentifiedbyTLCandHPLC—DAD，andconfirmedbyLC．MS．Results：ThethreeestablishedmethodscouldidentifyabieticacidinShujinHuoxuepills’samples．Conclusion：Combiningthreemethodsabieticacidcouldbescreened，quantifiedandconfi

4、rmedinthesamples．Theestablishedmethodsareaccurate，reliableandsimple，suitablefortheidentificationofabieticacidinShujinHuoxuepills．[Keywords]ShujinHuoxuepill；abietieacid；TLC；HPLC—DAD；LC—MSdoi：10．133l3／i．issn．1673-4890．2015．3．013舒筋活血丸由当归、乳香(制)等20味中药组器；WatersAcquity—WatersTQD二级质谱；乙腈为色成，具有舒筋通络，活血止

5、痛的功能。方中乳香谱纯(美国Fisher公司)；无水乙醇为分析纯；二次具有活血定痛，消肿生肌的功能，其为进口药材，蒸馏水为自制。来源有限，价格较贵，市场调查发现乳香中常有用1．2试药松香掺伪的现象～J。松香为松科松属若干植物中渗舒筋活血丸均为2012年国家药品评价抽验样出的油树脂，经蒸馏或提取，除出挥发油后所余的品；乳香对照药材(中国食品药品检定研究院，批固体树脂，主要成分为松香酸。有报道称，银屑号：120970．200904)；松香酸对照试剂(阿拉丁试剂敌胶囊中因含非法添加物松香酸，造成部分患者失上海有限公司，批号：G1225034)。明、急性肝坏死等。舒筋活血丸的现行标准中无

6、检测松香酸的方法，不能有效地保障药品安全，可2方法与结果能损害患者的健康。因此，笔者建立了以下3种方2．1薄层色谱法法，检测舒筋活血丸中是否含有非法添加物松香酸。取舒筋活血丸3丸，剪碎，加硅藻土10g，混1仪器与试药匀，研细，加无水乙醇50mL，超声处理20min，滤1．1仪器过，取滤液5mL，HPLC检查备用，剩余滤液蒸干，Waters2695高效色谱系统；Waters2998检测残渣加无水乙醇1mL，使其溶解，作为供试品溶[基金项目]重庆市科技攻关项目一食品药品毒性物和非法添加剂检测新技术研究与应用(CSTC2012ggB10001)[通信作者]张毅，副主任中药师，研究方向：

7、中药质量控制与研究；Tel：(023)86072771，E—mail：zy157343156@163．com·244·2015年3月第l7卷第3期中国现代中药ModernChineseMedicineMar．2015Vd．17No．3液。取乳香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。器检出限。取松香酸对照试剂，加乙醇制成质量浓度为1mg·mL一的溶液，作为对照试剂溶液。吸取上述供试品溶液5～10和对照试剂溶液、对照药材溶液各lO，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，050010001