苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的动态消解研究-论文.pdf

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1、第201443年卷第4月4期辽宁化工Vo1．43．NO．4LiaoningChemica]IndustryApril，2014苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的动态消解研究李湄川，李智宁，张季，潘思竹，胡德禹(贵州大学，贵州贵阳550025)摘要：为探索苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的降解快慢，设计了田间试验方案，施药一次，按不同时间进行样品采集。使用液一液萃取提取在水中的残留，分散固相萃取法提取在稻田土壤中的残留，应用HPIC／DAD检测。苄嘧磺隆在稻田水和土壤中的添加回收率在77．4％～109％，相对标准偏差(RSD)在1．9％～6．1％。苯噻酰草胺在

2、稻田水和土壤中的添加回收率在87．2％～103％，相对标准偏差(RSD)在1．6％～7．9％。经检测发现苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水中的消解速度要大于在稻田土壤中的消解，苯噻酰草胺在稻田水中的降解速率要大于在土壤中。关键词：苄嘧磺隆；苯噻酰草胺；消解；稻田水；土壤中图分类号：O657．72文献标识码：A文章编号：1004—0935(2014)04—0369—04苄嘧磺隆(bensulfuronmethy1)又名农得失，上海安亭科学仪器厂)。化学名称为2一{((4，6一二甲氧基嘧啶一2一基)氨基碳基)乙腈为(色谱纯和分析纯)，二氯甲烷，氯化钠，氨基磺基甲基}苯甲酸甲酯

3、，是美国杜邦公司于20甲醇，无水硫酸钠均为分析纯，水为纯净水。苄嘧世纪8O年代中期开发的一种新型磺酰脲类除草剂，磺隆标准品(纯度为97．0％)和苯噻酰草胺标准品具有高效、广谱、低毒及低用量等优点。纯品为白(纯度为98．5％)均购于Dr．EhrenstorferGmbh。稻色无臭固体，易溶于有机溶剂。苯噻酰草胺田药剂为50％苄嘧磺隆和·苯噻酰草胺可湿性粉剂(mefenacet)又名环草胺，化学名称为2一苯并噻唑(苄嘧磺隆：2．75％，苯噻酰草胺：47．25％)，由四一2一基氧一N一甲基乙酰胺，是美国杜邦公司于20世JII贝尔化工有限公司提供。纪80年代中期开发的酰胺类

4、选择性内吸传导型除1．2田间试验草剂，主要用于防除以稗草为主的禾本科杂草，对2012年和2013年分别在贵州贵阳市、湖南长沙部分莎草科杂草也有一定的抑制作用，具有除草效市和黑龙江哈尔滨市设动态消解试验区(包括稻田水果好、用量少、对水稻安全性高等特点。将苄嘧磺和土壤消解动态试验区)与空白对照区。每小区30隆和苯噻酰草胺进行复配可以有效防控稻田杂草’m2，按1350g／ha制剂用药量兑水均匀喷雾水面3～4，提高农作物产量，同时还能降低杂草对农药的抗遍，采样距施药间隔为2h，1d，3d，5d，7d，10d，药性。目前对苄嘧磺隆和苯噻酰草胺复配的研究主14d，21d，28d

5、，42d，60d。采集田水样本和0～10要集中在除草药效检测方法、检测方法p和环境行em泥层土壤样本，测定苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在田为方面【4J，对其在稻田土壤中消解动态研究较少。水和土壤中的残留量。田水样本的采集为随机取点6～12个，除去田水中的杂草和植物根茎等杂物，装1实验部分入样本容器中包扎妥当。小区边行和每行距离两端1．1仪器和试剂0．5in内不采样。土壤样本的采集为随机取点6～12个液相色谱仪：Agilent1100HPLC—DAD，美国安(0～10em土层)，除去土壤中的碎石、杂草和植物根捷伦公司；色谱柱(EclipseXDB—C18，4．6X150min

6、)；茎等杂物，装入样本容器中包扎妥当，小区边行和每艾柯超纯水机(AY一1O型，台湾艾柯成都唐氏康行距离两端0．5in内不采样。宁科技发展有限公司)；旋转蒸发仪(BUCHIR一2101．3样品的提取与净化型，瑞士BUCHI公司)；涡旋混合器(QL一901型，1．3．1稻田水的提取江苏海门市麒麟医用仪器厂)；离心机(TGL一20B，液一液萃取：准确量取50mL稻田水于250mL基企项目：农业部农药检定所资助项目(No．2011H375)。收稿日期：2014-03—18作者简介：李湄川(1987一)，男，贵州湄潭人，硕士研究生，从事农药残留分析研究。通讯作者：胡德禹(19

7、65-)，女，贵州遵义人，研究员，主要从事农药残留分析研究。370辽宁化工2014年4月的分液漏斗中，加入约1．0g氯化钠，震荡，待氯400s／mL苄嘧磺隆标准溶液，准确称取4O．61mg化钠溶解后加入50mL、30mL的二氯甲烷萃取两苯噻酰草胺标准品(纯度为98．5％)。次，合并二氯甲烷相于梨形瓶中，在旋转蒸发仪上用甲醇溶解于100mL的容量瓶中，得到400浓缩至干，用lmL甲醇溶解，过0．45m滤膜，g／mL苯噻酰草胺标准溶液。然后再分别稀释成160、待HPLC检测。64、12．8、0．512g／mL混标溶液。得到苄嘧磺隆1．3．2稻田土壤的提取的浓度对应峰