COD标准溶液的配制方法.doc

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1、COD标准溶液的配制方法准确称取预先在105-110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）1.2754g溶于重蒸馏水，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/l。浓度为150mg/lCOD溶液用1500mg/l稀释10倍而得。专用氧化剂A和B的配制方法专用氧化剂A：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾（K2Cr2K7）2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水（50毫升重蒸馏水中加入30毫升98％浓硫酸）中，转移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸

2、馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/l重铬酸钾溶液。此0.09mol/l重铬酸钾溶液与98％浓硫酸（溶有1%硫酸银）按体积比1：2稀释成（测量0-1500mg/l的COD值）专用氧化剂。100ml+200ml+2g0.09mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银专用氧化剂B：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾（K2Cr2K7）0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水（50毫升重蒸馏水中加入30毫升98％浓硫酸）中，转移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.009mol/l重铬酸钾溶液。此

3、0.009mol/l重铬酸钾溶液与98％浓硫酸（溶有1%硫酸银）按体积比1：2稀释成（测量0-1500mg/l的COD值）专用氧化剂。100ml+200ml+2g0.009mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银重蒸馏水的制备方法于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。所配标准COD和氧化剂必须用重蒸馏水或高纯水大于15M以上。所有零点和满度标准用的COD标准溶液或被测样品。都应加入不同的专用氧化剂。氧化剂必须存放在深色密封容量瓶中。仪器的检查和校准过程中的注意事项1.仪器开机预热1小时后，放入620mm滤光片，测量池中不放任何东西。用0模式进入

4、校准状态，仪器显示的mv值应在1500.0mv左右。±50mv最多不能超过±80mv。放入420mm滤光片。测量池中空用1模式进入校准状态，仪器显示的mv值应在500mv左右，±50mv。如以上显示值超过范围说明光源漂移或减弱，需调正内部标准电压。（用数字万用表直流电压档，黑表棒接公共地，红表棒接U16，741，6号脚、调节W3电位器，使万用表显示-3.00v）。此条调整需要专业人士操作。2.用标准COD溶液校准时相对应的mv值高浓度：1500mg/l→800-900mv左右，有可能400-900左右（消解完的颜色深绿色）0mg/l→1300

5、mv左右，颜色（黄色）低浓度：150mg/l→300-350mv左右（消解完的颜色浅绿色）0mg/l→200mv左右，颜色（黄色）注意：温度150度，消解时间120分钟。