农化分析实验操作.doc

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1、橡胶胶乳蛋白含量与N肥施用关系研究范洁土壤有机质的测定一、实验原理：170—180°C条件下，用一定浓度的K2Cr2O7—H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSCU滴定，由消耗的K2CrO7量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。与有机碳的反应：K2CrO7+8H2SCU+3C一2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2。过量的与FeSO4反应：K2CrO7+4FeSO4+7H2SO4一K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2。二、实验试剂1、0.4mol/L（1/6K2CrO7一浓H2SO4）标准溶

2、液：称取经13（TC烘干的K2CrO7（AR）39.2245g溶于水中，加热溶解后加入1000ml浓H2SO4定容至2000mlo2、0.2mol/LFeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中,加浓硫酸5ml,稀释至1L。3、石英砂：粉木状三、实验步骤：称取vmm风干土一g于干燥管中，加入少量水润湿样品，准确沿壁缓慢加入mlK2Cr2O7—H2SO4混合液，摇分散土样，加入小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185—190°C油浴锅中（使温度在170—180°C）沸腾准确5分钟;取出稍冷,擦净试管外壁油污（同时做空白）；冷却后把溶液全部转移到200—

3、250ml三的瓶总（最后体积控制在60—70ml,）加入指示剂滴，用已知浓度的FeSO4滴定。四、结果计算：•、实验原理:样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解,转化为氛与硫酸结合成硫酸铉。碱性条件下蒸儒出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出全氮的含量。二、试剂：1、浓硫酸(CP)2、lOmol/LNaOH：称取400gNaOH(AR)溶于水中定容至1L°3、2%H3BO3—指示剂溶液：20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红一漠甲酚绿混合指示剂5ml,并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，宜现配，不宜久置。4

4、、混合加速剂：K2SO4：CuSO4：Se=100：10：1,混合研磨，通过80目筛充分混匀(注意戴曰罩)，消煮时每毫升硫酸加入0.37g混合加速剂。5、0.02mol/L(1/2H2S04)标并掖：吸XH2SO42.83ml,加入水稀释至5000ml,然后用O.Olmol/L硼砂标定。三、实验步骤：1、消煮：称取vmm风干土样g送入干燥的消煮管底部，水润湿后加入混合加速剂g,加硫酸ml,摇匀。将消煮管放置在电炉上用低温加热10-15分钟，管内反应缓和时可加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使馁盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸

5、汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。消化至蓝色继续消化30分钟结束，冷却至室温后定容，同时做空白。2、蒸儒:检查装置是否漏气，并通过水的馄出液将管道洗干净。吸取ml消煮液、mlNaOH加入蒸僧器中，与出口处放置装有硼酸及指示剂ml的三的瓶，开始蒸馄，至馄出液为ml时可停止蒸儒。3、滴定四、结果计算：土壤中碱解氮的测定在扩散皿中，用1.07mol/LNaOH水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱，转化为氨气，氨气扩散后为2%H3B03所吸收。2%H3B03吸收液中的氨气再用标准酸滴定，由此算出土壤中碱解氮的含量。二、实验试剂：1、1.07mol/LNaOH溶液：称取4

6、2.8gNaOH溶于水中，定容至1L。2、0.02mol/L(1/2H2SO4)酸标准液。3、2%H3BO3：20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红一漠甲酚绿混合指示剂5ml并用稀酸或稀碱调节至微红色。4、碱性胶液：取阿拉伯胶4().0g和水50ml在烧杯中热温至70—80°C搅拌促溶，约lh后放冷。加入甘油20ml和饱和K2CO3水溶液20ml,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，上清液贮存于具塞玻璃瓶中备用O5、FeSO4-7H2。粉末：将FeSO4-7H2O(CP)磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。6、Ag2SO4饱和溶液。三、实验步骤称取

7、vmm风干土样及FeSO4-7H2O粉末g于扩散1111外室中并混匀，选好盖子后加入ml硼酸于内室，抹胶，粘合后推开一条缝，加入滴Ag2SO4>mll.07mol/LNaOH,迅速盖严并固定，在40°C+l°C条件下培养24h,做空白个，［ill收率个。内室吸收液中的氨气用0.01mol/L的(1/2H2SO4)酸标准液滴定。回收率实验：10.00ml的lOOug/mlNFU—N代替土样，其他步骤相同。四、结果计算土壤全磷测定用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，乂是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3

8、+络合，在