分析试样的采取和预处理.doc

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1、授课内容第二章分析试样的采取和预处理课时安排2学时教学目的要求1.掌握采取试样的一般原则2.知道固体试样的采取和液体试样的采取和保存以及生物试样的采取与制备3.知道分析试样的预处理方法4.学会无机和有机试样的分解方法及生物试样的预处理5.掌握利用微波法预处理试样的方法和优点教学重点难点重点：分析试样预处理原则和方法。教学方法手段讲授、启发及互动式相结合；多媒体教学和传统教学相结合；例题精讲和主要习题精讲相结合。教学内容提纲一、分析试样的采取与制备（一）采取试样的一般原则1.真实性；2.代表性；3.准确性；4.合理性；5.及时性（二）固体试样的采取1.矿石试样a.采

2、样点的布设b.固体试样湿存水的去除c.固体试样的制备2.土壤试样a.采样点的布设b.采样时间c.采样深度d.采样量e.保存3.金属或金属制品试样4.粉状或松散物料试样（三）液体试样的采取与保存1.采样点的设置；2.采样设备3.水样保存（四）气体试样的采取1.采样点的布设原则；2.采样方法（五）生物试样的采取与制备1.植物试样的采样与制备a.采样点的布设b.采样量c.植物试样的制备2.动物试样的采样与制备a.血液b.尿液c.毛发和指甲二、分析试样的预处理（一）无机试样的分解1.溶解法2.熔融法3.烧结法（二）有机试样的分解1.干式灰化法2.湿式消化法（三）生物试样的

3、预处理1.生物组织细胞的破碎方法2.蛋白质的除去3.生物大分子的提取（四）利用微波法预处理试样微波法处理试样的特点课外学习要求根据本章要求，查阅相关资料，复习巩固，完成相应作业。预习第三章。教学后记第二章分析试样的采取和预处理§2-1分析试样的采取和预处理定量分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备；试样的预处理；干扰组分的掩蔽与分离；分析方法的选择和测定；分析结果的计算和评价。试样的采取和制备，是指先从大批物料中采取最初试样（原始试样），然后再制备成供分析用的最终试样（分析试样）。一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义；采取试样的基本原则：具有代

4、表性1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存二、固体试样的采取1.矿石试样a.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）根据物料的堆放情况，选择不同方案从不同部位和深度合理选取采样点（分布均匀合理）b.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的：对于样品中的湿存水，在分析之前，必须先将其烘干（对于受热易分解的物质可采用风干或真空干燥的办法），才能进行样品分析，这样测得的结果才是恒定的。对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。表示方法：干基c.固体试样的制备从已堆好的物料堆中采取试样时，应从物料的不同部位、不同深度分别采取试样。采样

5、公式：Q=K·daQ—采取试样的最低质量（kg）；K—经验常数（或缩分常数），通常在0.02～1之间；d—试样中最大颗粒的直径（mm）。如：采样某矿石试样，若试样的最大直径为10mm，K≈0.2，则应采集试样的最低量Q是：Q≥0.2×102=20（kg）试样制备经过：破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤。注：在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合取样公式，否则就应进一步破碎，才能缩分。例：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？解：Q=Kd2=0.2×62=7.2（kg

6、）故20kg试样应缩分1次。破碎过10号筛后，d=2mm，Q=0.2×22=0.8kg，若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次：留下10×(1/2)3=1.25kg，此量大于要求的Q值（0.8kg），仍有代表性。故应再缩分3次。2.土壤试样d.采样量e.保存a.采样点的布设依据地形地貌和采样地块大小而定。有：梅花形、棋盘式、蛇形等b.采样时间依据分析内容来确定。c.采样深度依据作物的根系来确定，根系分布层、采样点互不影响。根系位于耕作层：0~20cm果树类：0~60cm采样一般由下向上采集各层中部位置3.金属或金属制品试样对于片状或丝状的金属试样，剪取一部分

7、即可进行分析。对于钢锭和铸铁，取样时应将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。对于极硬的样品如：白口铁、硅钢等，无法钻取，可用钢锤砸碎之后，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。4.粉状或松散物料试样粉状或松散物料如：盐类、化肥、农药、精矿等，其组成比较均匀，取样点可少上点，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀，即可作为分析样品。如果物料是包装成桶、袋、箱、捆等，则首先应从一批包装中选取若干件，然后用适当的取样器从每件中取出若干份。这类取样器一般都可以插入各种包装的底部，以便从不同深度采取试样。三、液体试样的采取与保

8、存1.采样