药物分析第2版_张骏电子教案、习题库、习题解答第六章课件 第六章课件-2.ppt

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1、第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析检查含量测定结构性质鉴别苯胺的酰基衍生物一、结构第六章胺类药物分析第二节酰胺类药物的分析对乙酰氨基酚一、结构第六章胺类药物分析第二节酰胺类药物的分析醋氨苯砜盐酸利多卡因盐酸布比卡因返回二、性质第六章胺类药物分析酚羟基特性与重金属离子发生沉淀反应溶解性弱碱性水解特性第二节酰胺类药物的分析紫外吸收返回二、性质第六章胺类药物分析溶解性盐酸对乙酰氨基酚在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。醋氨苯砜在乙醇中极微溶解，在水、乙醚、稀盐酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。盐酸利多卡

2、因在水或乙醇中易溶，在氯仿中溶解，在乙醚中不溶。盐酸布比卡因在乙醇中易溶，在水中溶解，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。第二节酰胺类药物的分析返回二、性质第六章胺类药物分析弱碱性除利多卡因和布比卡因具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，可以成盐，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。其中与三硝基苯酚试液反应生成的沉淀具有一定的熔点。可用于鉴别、含量测定，也可借此将二者与对乙酰氨基酚和醋氨苯砜区别开来。第二节酰胺类药物的分析返回二、性质第六章胺类药物分析水解特性芳酰氨基易水解，在酸性溶液中水解后具有芳伯氨基，可发生重

3、氮化-偶合反应。水解反应速度受分子结构（空间位阻）影响，对乙酰氨基酚大于利多卡因及布比卡因。对乙酰氨基酚和醋氨苯砜的水解产物为醋酸，可在硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。可用于鉴别。第二节酰胺类药物的分析返回二、性质第六章胺类药物分析酚羟基特性对乙酰氨基酚具有酚羟基，与FeCl3发生呈色反应，可用于鉴别。第二节酰胺类药物的分析返回二、性质第六章胺类药物分析与重金属离子发生沉淀反应盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中与铜离子、钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀，沉淀可溶于氯仿等有机溶剂

4、后呈色，可用于鉴别。第二节酰胺类药物的分析返回二、性质第六章胺类药物分析紫外吸收本类药物都有苯环，在紫外光区有吸收。第二节酰胺类药物的分析返回三、鉴别第六章胺类药物分析测定衍生物熔点氯化物反应重氮化-偶合反应三氯化铁反应重金属离子反应光谱法[紫外、红外]第二节酰胺类药物的分析返回第六章胺类药物分析重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚和醋氨苯砜具有潜在芳伯胺基，在酸性条件（盐酸或硫酸）下加热水解，再加亚硝酸钠试液，可发生重氮化-偶合反应。三、鉴别第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析三、鉴别反应式:第二节酰胺类药物

5、的分析重氮化-偶合反应第六章胺类药物分析对乙酰氨基酚的鉴别:三、鉴别供试品约0.1g亚硝酸钠溶液5滴放冷，取0.5ml稀盐酸5ml碱性β-萘酚溶液2ml红色↓重氮化-偶合反应第二节酰胺类药物的分析水浴加热40分钟水3ml返回第六章胺类药物分析三氯化铁反应三、鉴别反应式:第二节酰胺类药物的分析第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析对乙酰氨基酚栓的鉴别三、鉴别供试品适量约相当于0.3g振摇，冷却，滤过水20ml即显蓝紫色取滤液5ml三氯化铁反应水浴加热60℃三氯化铁试液1滴返回第二节酰胺类药物的分析第六章胺类

6、药物分析三、鉴别重金属离子反应——与铜离子反应盐酸利多卡因反应式:第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析三、鉴别供试品取该溶液溶解2ml硫酸铜试液0.2ml氯仿层显黄色重金属离子反应——与铜离子反应盐酸利多卡因的鉴别0.2g水20ml碳酸钠试液1ml显蓝紫色氯仿2ml振摇第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析三、鉴别重金属离子反应——与钴离子反应盐酸利多卡因反应式:返回第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析测定衍生物熔点三、鉴别盐酸利多卡因、盐酸布比卡因皆可与三硝基苯酚反应，生成有固定熔点的衍生物：盐

7、酸利多卡因与三硝基苯酚反应，生成难溶于水的三硝基苯酚利多卡因黄色沉淀，其熔点约为228℃～232℃；盐酸布比卡因与三硝基苯酚反应，生成的三硝基苯酚布比卡因衍生物，熔点约为194℃。第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析盐酸布比卡因的鉴别:三、鉴别供试品约0.15g水10ml少量甲醇和乙醚冲洗干燥熔点约为194℃滤过，洗涤测定衍生物熔点三硝基苯酚试液15ml↓105℃返回第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析紫外吸收光谱法取本品，加无水乙醇制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法测定，在256nm与28

8、4nm的波长处有最大吸收。三、鉴别醋氨苯砜的鉴别:返回第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析四、检查酸度检查对氯苯乙酰胺对乙酰氨基酚的检查对氨基酚及有关物质乙醇溶液的澄清度与颜色返回第二节酰胺类药物的分析第六章胺类药物分析盐酸因为生产过程中可能引进酸性杂质，本品水解后有醋酸生成，所以要进行酸度检查。检查方法：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依pH值测定法测定，pH值应为5.5～6.5。四、检查酸度检查返回