高分辨能量色散X-射线荧光硫测定仪的研制.pdf

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1、第3期2014年6月现代科学仪器NO．3JUn．20l4ModernScientificInstruments·97·高分辨能量色散X一射线荧光硫测定仪的研制乔涛费利军鲍元进李益民(江苏东华分析仪器有限公司江苏姜堰225500)摘要研制了一种油品分析专用的高分辨能量色散×一射线荧光硫测定仪，用以测定石油化工产品中的总硫含量。与当前主流分析方法紫外荧光法和微库仑法做了比较，取得了与两种方法相一致的分析结果准确度和重复性。该仪器操作简单、检测快速、结果准确、重复性好，检测限可达1．Omg／kg，完全可满足石化部门

2、对各种油品化学品中总硫含量测定的需求。关键词高分辨；X一射线；荧光；硫；研制中图分类号0657．54-DevelopmentofHighResolutionEnergy——dispersiveX·_。RayFluorescenceSulfurAnalyzerQiaoTao，FeiLijun，BaoYluanjin，LiYimin(JiangsuDonghuaAnalyticalInstrumentsCo．Ltd；JiangsuJiangyan，225500)AbstractAhigh—performancei

3、nstrumentofdeterminingtotalsulfurinpetroleumandchemicalproductsbyenergydispersiveX·rayfluorescencespectrometryhasbeendeveloped．Theexperimentalresultsindicatedthatthisanalyzerhasagoodconsistencywiththecurrentultravioletfluorescencemethodandmicrocoulombmethod

4、inaccuracyandprecision．Thismethodissimple，fast，exactandrepeatable．Thedetectionlimitis1．Omg／Kg．Thisanalyzercansufficientlysatisfythetotalsulfurdeterminationrequestinpetroleumandchemicalproducts．KeywordsHighresolution；X—ray；Fluorescence；Sulfur；Development在石油、

5、化工等行业的生产、运输、储存过程中，Super-8000以及美国XOS公司生产的SINDIE硫存在于各种油品、化学品中的硫元素是造成生产设分析仪所垄断，至今没有一款国产型号的高分辨X一备腐蚀、催化剂中毒、油品稳定性差、烟气排放超标射线荧光硫分析仪。等现象的主要原因，这就促成了对上述各类产品中江苏东华分析仪器有限公司与国内知名科研院硫元素含量检测仪器的广泛应用。所合作，采用世界上分辨率最高的硅漂移(SDD)半目前，测定石化产品中的硫含量的方法通常用导体探测器和东华分析专有的滤光片除干扰技术，紫外荧光法[1-3]

6、和微库仑法[4-6]以及其它方法如气研发了油品分析专用的DH401-XS型高分辨能量相色谱一质谱联用法”】。这些方法使用的仪器结色散X一射线荧光硫测定仪，从而打破了国外对这构复杂，操作繁琐，需要将样品进行高温燃烧，同时一产品的垄断，实现了国内油品分析专用高分辨能需要高纯载气及助燃气的消耗，对操作人员的技术量色散X一射线硫测定仪的国产化。要求也较高。而X一射线荧光光谱法测定石化产品1主要技术指标中的硫含量[8-10]，操作简单，不需化学药品，不需载气和助燃气。当今国内市场上，高分辨X一射线荧测量范围：5．0mg

7、／kg一5％光硫含量测定仪市场一直被英国牛津公司生产的检测限：1．Omg／kg收稿日期：2013-1卜21作者简介：乔涛(1978-)，男，硕士，主要从事仪器开发与分析方面的工作第3期2014年6月乔涛等：高分辨能量色散x一射线荧光硫测定仪的研制·99·表2重质油硫含量测定结果比较质油品，还是对重质油品，三种仪器测定结果具有较好的一致性。6仪器重复性对中国石油化工科学研究院生产的100mg／L轻油硫标准物质进行硫含量测定，连续测试l0次，考察了本仪器测试结果的重复性，测定结果见表3。由表1和表2测定结果可以看

8、出，无论是对轻表3重复性测试由表3测定结果可知，仪器测试结果的重复性为截距，t为计数时间)为0．94mg／kg。很好，完全符合仪器对测试结果的要求。9结论按照GB／T18612-2011标准试验方法，“在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按本标准的能量色散x一射线荧光光谱法测定石化产品中规定操作，在短时间内对同一样品相互独立进行测试的总硫含量是一种快速而准确的方法，是ASTM标获得的两次独立测试