微米结构材料的制备.pdf

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1、第35卷第4期武汉工程大学学报Vo1．35NO．42013年O4月J．WuhanInst．Tech．Apr．2O13文章编号：1674—2869(2013)04—0055一O6偶氮染料掺杂聚吡咯纳微米结构材料的制备李亮，陈旭，艾建连(武汉工程大学材料科学与工程学院，湖北武汉430074)摘要：采用软模板自组装的方法，使用偶氮染料甲基橙为掺杂剂，以及不同的氧化剂三氯化铁、过硫酸铵(APS)制备出具有纳米／微米结构的聚吡咯材料；同时，采用了其他不同的偶氮染料金橙Ⅳ、橙黄G和偶氮荧光桃红成功合成出其他

2、纳米／微米结构材料聚吡咯．利用傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、四探针电阻率测试仪对材料进行表征．结果表明甲基橙分子高度掺杂在聚吡咯分子链中，改变了聚吡咯分子的共轭结构，使其产生了缺陷，从而能够增加聚吡咯的导电性能；用甲基橙为掺杂剂合成的聚吡咯都成一维管状，说明甲基橙掺杂剂在反应中起到了纤维状胶束模板的作用；其他偶氮染料金橙Ⅳ、橙黄G和偶氮荧光桃红为掺杂剂时没有形成聚吡咯纳米管状结构；金橙Ⅳ体系合成的聚吡咯电导率最高．关键词：导电聚合物；聚吡咯；微观形貌中图分类号：0633文献标识码：Adoi

3、：10．3969／j．issn．1674—2869．2013．04．0130引言1实验部分如今，纳米／微米结构材料的研究和发展给化1．1FeC1。为氧化剂合成纳米结构聚吡咯学、物理、材料、信息等众多应用领域带来了新的首先向2OmL含5mmol／L甲基橙水溶液中机会与活力．导电聚合物材料的纳米／微米结构化加入1mmol无水三氯化铁氯化铁固体，立即出现同样受到了广泛关注L1]．在导电聚合物中，聚吡深红色絮状物沉淀，搅拌待三氯化铁溶解后加入咯(PPy)具有高电导率、氧化还原性和环境稳定1mmolP~咯

4、单体，室温磁力搅拌20h．用无水乙醇性，因此得到了广泛的研究．聚吡咯导电聚合物纳和蒸馏水洗涤，抽滤至滤液无色．45℃下真空干燥米／微米结构材料可以通过化学聚合和电化学聚得到聚吡咯纳米管．合得到，制备方法包括硬模板法、软模板自组装将甲基橙(MO)换成橙黄G，金橙Ⅳ，偶氮荧法等．光桃红，重复实验．染料掺杂，特别是偶氮染料掺杂，是目前应用1．2以过硫酸铵为氧化剂合成纳米结构聚吡咯最广泛的掺杂剂．偶氮染料上的磺酸基团能够进用2mol／L的盐酸将2OmL含5mmol／L甲入聚吡咯分子主链，更好的提高聚吡咯

5、的结晶性基橙水溶液调成pH一2，此时溶液颜色变为深红，能．此外，偶氮染料通常能够在水溶液中形成胶后加入1mmo

6、APS，搅拌1min后滴入1mmol束，在聚合过程中吡咯单体以这些胶束为模板，生吡咯单体，室温磁力搅拌20h．用无水乙醇和蒸馏长成具有特殊微观结构的聚吡咯．这是因为在聚水洗涤，抽滤至滤液无色．45℃下真空干燥得到聚合过程中，染料分子能够极大地改变聚吡咯的微吡咯纳米管．观形貌和理化性能[53．但是一般的染料溶解度非将甲基橙换成橙黄G，金橙Ⅳ，偶氮荧光桃常低，而结构中带有磺酸基团的染料则能

7、非常容红，重复实验．易地与水相容，使其能够广泛地应用于导电聚合1．3产品性能检测物的合成．特别是含有两个磺酸基团的染料，有两傅立叶变换红外光谱(FTIR)测试在Nicolet个磺酸基阴离子连接聚吡咯主链，使聚吡咯分子Impact一420型红外光谱仪上进行；扫描电子显微链结构更加规整有序．镜(SEM)测试采用JSM一551OLV(JEOLCo．)型扫收稿日期：2012—12—27基金项目：国家自然科学基金(20904044)作者简介：李亮(1978’)，男，湖北黄石人，教授，博士．研究方向：功能高

8、分子合成及其应用第4期李亮，等：偶氮染料掺杂聚吡咯纳米／微米结构材料的制备59陷，从而能够增加PPy的导电性能．2．3电导率测定表1为不同氧化剂和染料掺杂体系下聚吡咯的电导率．由表1可以看出，以偶氮染料掺杂合成的聚吡咯都具有较高的电导率，最高达到了5．714S／cm．以FeC1。为氧化剂的掺杂体系制备的聚吡咯的电导率远远大于以APS为氧化剂制备的聚吡咯的电导率．而不同偶氮染料之间比较，以金橙Ⅳ为掺杂剂制备的PPy的电导率最高，其次是甲基橙，橙黄G，最次是偶氮荧光桃红．不同染料体系所制备出来的掺杂

9、的聚吡咯电导率不同，这可能和制备过程中掺杂度不同有关．表1不同氧化剂和染料掺杂体系下聚吡咯的电导率Table1ConductivitiesofPPypreparedwithdifferent图5MO为掺杂剂制备聚吡咯的红外光谱oxidantsanddyess／cmFig．5FTIRspectraofPPyoxidized以FeC1。为氧化剂分别以不同染料掺杂的聚吡咯的红外光谱见图6．3结语通过对4种偶氮染料制备的聚吡咯进行红外、SEM、电导率测定，得到以下结论：a．只有甲基橙为染料的体系能成功合