直读光谱法测定不锈钢中氮的影响因素分析.pdf

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1、太钢科技·49·直读光谱法测定不锈钢中氮的影响因素分析技术中心任维萍摘要为了提高直读光谱法测定不锈钢中氮的准确性，本文从不锈钢光谱法测定氮元素的现状入手，以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线，探讨了光谱法测定氮元素的主要影响因素及其解决方案，得出样品表面研磨程度、样品表面温度、冷却方式、电极清刷方式对氮元素检测精度的影响规律，提出控制样品制备条件，增加激发的冲洗时间和预燃时间，可有效提高直读光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。关键词直读光谱法不锈钢氮准确度近年来由于氮在不锈钢中的特殊作用，含氮不锈钢发展非常迅猛，用户对不锈钢中1实验部分氮的成分特别关注，其中双相不锈钢就是含氮不锈

2、钢的典型品种。检测氮元素的首选国1．1仪器设备家标准方法是惰性气体熔融热导法，脉冲加SPM一350B型平面双盘磨样机；热一氧氮分析仪是检测氮含量的专用设备，HS—FF型自动铣样机(德国HERZOG分析精度和准确度很好，但该法分析周期长公司)；(1520rain／试样)，不能满足炉前快节奏生ARL3460光谱仪(美国热电公司)。产的需求。直读光谱仪具有分析速度快，对1．2试剂及材料常规含量的长波长元素检测结果稳定性好树脂高速切割砂轮片(平面磨样机使等优点，但对于检测波长较短的真空紫外区用)。的N(=149．26nm)元素分析稳定性和准确试验样品：从生产过程中收集不同氮含度欠佳。到目前为止，最新的

3、量的不锈钢样品33个，含量范围0．00％一GB／T1l170—2008火花放电原子发射光谱国0．32％。家标准【还没有给出氮元素精密度试验的重收集样品的基本原则：样品无缩孔、气复性和再现性回归方程。泡、裂纹等宏观物理缺陷，具有良好的成分本文从不锈钢光谱法分析氮元素的现均匀性；氮含量范围呈一定梯度。状人手，以光谱法测定结果与热导法测定结所收集样品均匀性检测合格后，制备部果的相关性规律为主线，探讨了光谱法测定分屑状样品，由热导法定值。氮元素的主要影响因素及其解决方案，很大1．3实验方法程度上提高了光谱法测定不锈钢中氮含量采用仪器出厂时原带FeCrNi工作曲的准确度。线，按照3460光谱仪操作手册【

4、2】提供的分析·50·2013年第3期程序对所收集的33个样品进行氮含量的光样品离散程度较大。谱法测定，绘制光谱值与热导值相关性曲相关文献[31[41显示：氩气质量、气路密闭线，进行光谱法检测准确度现状统计分析，性、砂带目数、狭缝位置以及选择适宜的谱判断可能的影响因素；通过对测定氮含量过线等仪器条件对光谱法测定钢中氮元素的程中各个因素引起偏差的规律性合理选择准确度起着至关重要的作用。样品的制备条件，并考察控制制备条件后样经分析认为：在保证上述仪器条件以品测定准确度改善状况；通过考察不同激发及保证分析废气的排气气路畅通的情况条件下强度的稳定性，重新设定激发参数，下，造成准确度较差的可能原因还有：

5、采用适宜氮含量范围且呈梯度的标样重新(1)f4品表面研磨程度的差异对结果绘制工作曲线后，验证氮含量测定的准确的稳定性产生影响。度(2)制备好的样品表面温度的差异，以及样品制备过程中冷却方式对光谱法测定2结果与讨论氮的准确度造成影响。(3)电极清刷方式和程度不同将影响2．1现状分析测定稳定性。采用仪器出厂时原带FeCrNi工作曲(4)激发样品火花源的周围氩气气氛线，对所选33个样品用直渎光谱法进行氮不纯，降低了光谱法测定氮的稳定性。含量的测定，绘制光谱值与热导值相关性曲(5)基体不同，产生的光谱干扰程度不线，进行光谱法检测准确度现状统计分析。同，致使光谱法测定结果发生偏移。相关性统汁分析图见图1

6、。(6)每一分析品种所使用的内控标样的适用性的影响。0．350．3根据上述原因分析，本文主要针对样0·25品的制备条件和分析参数进行了试验。i型0。2瑚皿2．2样品制备条件的优化0．15蝼o．1从1．2试验样品中选取氮含量具有代0．O5表性的6个不锈钢样品，分别进行样品表0面研磨程度、样品表面温度、冷却方式、电0UlUbU．1U．】DU·Z仉bQ．u．O热导值(％)极清刷程度等因素对光谱法测定氮元素准图1试验前光谱值与热导值相关性分析图确度影响试验。2．2．1样品表面研磨程度的影响曲线方程为Y=I．0308X，相关系数上述6个样品连同对应内控标样在不r=0．990303，说明直读光谱的分析结果

7、普同新旧程度的砂轮片(分别为研磨l0次、遍高于热导法分析结果，光谱值与热导值一致性较差；对于不同品种的样品，光谱法30次、5O次后的砂轮片)上研磨后进行光谱法测定，结果见图2。和热导法测定结果的一致性差异也比较图2曲线规律表明，使用较新的砂轮大。由图1可直观看出：氮含量在0．1％以片研磨试样表面，其测定结果偏离热导值下的样品离散程度较小，大于0．1％以上的·54·2013年第3期(2)增加激发的冲