柴黄双解颗粒薄层色谱鉴别研究.pdf

《柴黄双解颗粒薄层色谱鉴别研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、·药品鉴定·2014年1月第4卷第1期柴黄双解颗粒薄层色谱鉴别研究于远洋贾天柱辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600【摘要】目的建立柴黄双解颗粒薄层色谱鉴别方法，为制定其质量标准提供实验依据。方法采用薄层色谱鉴别法鉴别方中黄芩、大黄、青蒿、大青叶和草果。结果薄层色谱鉴别中色谱斑点清晰，阴性空白无干扰。结论所建立的鉴别方法专属性强，方法可靠，可作为柴黄双解颗粒的定性控制方法。【关键词】柴黄双解颗粒；黄芩；大黄；青蒿；大青叶；草果；薄层色谱【中图分类号】R285．5【文献标识码】B【文章编号】2095-0616(2014)01—12O一03QuaLitystandardfo

2、rfengshigranuLesYUYuanyangJIA77anzhuCollegeofPharmacy，LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine，Dalian116600，China【Abstract】ObjectiveToestabLishamethodofidentificationforchaihuangshuangjieGranuLesandprovideabasisfordeveLopingitsquaLitystandard．MethodsAstragaLus、Rhubarb、ArtemisiaannuaL

3、、IsatisindigoticaFortune、Amomumtsao—kowereidentifiedbyTLC．ResultsTheTLCfiguresweredistinctwithgoodresoLutionandnodisturbancenegativegroup．ConclusionThemethodisreLiabLe，accurate，specificandcanbeusedforquaLitycontroLoftheproduction．IKeywords】Chaihuangshuangjiegranules；Astragalus；Rhubarb；Arte

4、misiaannual；Isatisindigoticafortune；Amomumtsao——ko；TLC柴黄双解颗粒由大黄、黄芩、青蒿、大青叶、草的薄层色谱法进行鉴别，斑点不明显，现采用普通果等9味中药组成，是用于外感发热、表里俱热之硅胶G板，石油醚(30～60cC)一乙酸甲酯一甲酸痹证的中药复方制剂。经多年临床试验，其疗效确(15：5：1)为展开剂。特征斑点明显。阴性无干扰。切值得进一步推广，因此我们参照有关文献[1-8]用2．1．1供试品溶液的制备取本品1．5g，加水薄层色谱法对处方中大黄、黄芩、青蒿、大青叶和草lOmL水充分溶解，置圆底烧瓶中，加盐酸lmL，水果进

5、行鉴别研究；表明该鉴别专属性强，重现性好，浴回流30min，立即冷却，置分液漏斗中，用乙醚分无干扰，可用于质量控制。2次提取，每次15mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿lmL使溶解。1实验材料2．1．2阴性空白液的制备取缺大黄处方药，同工1．1仪器艺制备；同供试品方法处理。电子分析天平(赛多利斯)，三用紫外分析仪2．1．3阳性对照液的制备取大黄对照药材0．1g，(上海光谱仪器有限公司)硅胶G板、高效硅胶G薄加甲醇20mL，浸泡1h，滤过，取滤液5mL，置圆底烧层板(青岛海洋化工厂)。瓶中，水浴蒸干，残渣加水lOmL，加盐酸10mL，同1．2试剂与药品供试品方法处理。柴黄双解

6、颗粒(自制)，甲醇、磷酸均为色谱纯2．1．4薄层鉴别吸附剂：硅胶G薄层板；展开剂：(天津市科密欧化学试剂有限公司)，水为纯化水，其石油醚(30～60cC)_．乙酸甲酯一甲酸(15：5：1)；余试剂均为分析纯，黄芩甙对照品(批号：110715—点样量：各2仙L；显色：紫外灯(365nm)下检视。201016)，靛兰对照品(批号：0716—200005)，大黄对置氨气中熏后，日光下检视。结果：(1)供试品色照药材(批号：0902—200006)、青蒿对照药材(批号：谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的五1016—9902)、草果对照药材(批号：121550—200501o

7、个橙黄色荧光主斑点。阴性无此斑点。(2)供试品2方法与结果色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的52．1大黄的鉴别个红色斑点。阴性无此斑点。即方法重复性良好，采用中国药典2010年版一部大黄鉴别项下阴性液无干扰。见图1。120中一五药斜荸CHINAMEDICINEANDPHARMACY