材料研究分析方法XPS.ppt

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1、XPS表面分析技术在材料研究中的应用主要内容表面分析技术XPS分析简介XPS测试设备与分析XPS的应用研究实例表面分析技术表面分析技术的应用涉及半导体、催化、冶金、腐蚀、涂层、粘合、聚合物、注入、渗杂等;表面分析技术是研究物质表面的形貌、化学组成、原子结构、原子态等信息的实验技术;表面分析技术通过研究微观粒子与表面的相互作用获得表面信息;按所获得的信息分类，可分为组分分析、结构分析、形貌分析等。表面分析的主要手段XPS-X射线光电子能谱仪UPS-紫外光电子能谱仪AES-俄歇电子能谱仪SIMS-二次离子质谱EELS-电子能量

2、损失谱AFM-原子力显微镜STM-扫描隧道显微镜XPS分析简介1914年曼彻斯特的Rutherford表述了XPS基本方程：Ek=h-Eb-Φ式中，Ek为光电子动能，h为激发光能量，Eb是固体中电子结合能，Φ为逸出功。2O世纪4O年代瑞典Uppsala大学在β-射线谱取得重大进展，K.Siegbahn建造了一台能测量电子动能的XPS仪器,其鉴别能力达1O-15。1954年，动能Ek首次被准确地测量,从而得到结合能Eb。不久因化学状态变化而产生的内能级位移也被观测到。即所谓的化学位移现象。基于XPS这种化学状态分析能力，K

3、.Siegbahn取名为ESCA其全称为ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis，即化学分析电子谱。K.Siegbahn因为这些工作，获1981年物理学诺贝尔奖。XPS测试设备与分析XPS主要测试设备美国PHi5000糸列，及Qutum2000糸列英国VG公司ESCALAB2000糸列及Kratos公司的XSAN800糸列曰本岛津ESCA-850糸列XPS测试设备与分析在单色（或准单色）X射线照射下，测量材料表面所发射的光电子能谱来获取表面化学成分、化学态、分子结构等方面的信息，这种表面

4、分析技术称为X射线光电子能谱（XPS）。XPS由X-ray激发源、样品室、能量分析器、PSD位置灵敏探测器和数据处理系统及超高真空系统等组成。XPS总图样品室样品分析室的真空度要求真空度:10-6Pa～10-7Pa研究固体的表面比研究固体内部还有更大的困难，原因之一是固体的表面和固体内部相比,它们在结构、电学和化学性质等方面很不相同。另一个原因是需要提供一个原子数量级的纯洁表面,并能在一定时间内保持这个表面的清洁性;X射线激发产生的光电子，只有在超高真空内，才能被能量分析器检测到，XPS测试过程需要一个超高真空系统;超高

5、真空系统:由机械泵-涡轮分子泵-溅射离子泵-钛升华泵组成。能量分析器能量分析器:是谱仪的核心部分，用以精确测定电子结合能。能量分析器:有半球或筒镜分析器。位置灵敏探测器：一种高效探测器，可用于小面积XPS。X-ray源X-ray激发源:X射线光电子能谱的X射线源主要由灯丝、阳极靶以及滤窗组成。X射线采用软X射线，即波长较长的光波。一般采用镁铝双阳极靶。MgKαX射线能量1253.6eVA1KαX射线能量1486.6eV激发源功率：200W～400WX-ray激发源结构图进样室观察显微镜样品调整台工作示

6、意图Ek=h-Eb-Φ式中Ek为光电子动能，h为激发光能量，Eb是固体中电子结合能，Φ为逸出功XPS提供的测量信息元素：XPS能检测除H以外的所有元素，检测限0.1%atom原子浓度。(原子浓度和实际材料配比的摩尔数相当,在我们日常的检测限:1%-3%)化学状态：根据XPS测试的结合能大小、峰形、俄歇参数分析材料表面化学状态、化学位移、化学结构。定量：根据元素的峰面积、峰高和相应的元素灵敏度因子，可测试材料表面的原子浓度。可分析材料中不同元素的原子浓度比。深度：(1)用Ar+离子溅射材料表面作深度分析，但Ar+离子对

7、材料表面有损伤，结合能的位置会有微小的改变，以及溅射产额的不同，引起表面的成份变化。(2)用角分辨深度分析，对表面无损伤。依据激发射线和样品表面的夹角来分析。缺点是分析深度变化在几十个纳米范围内。XPS的分析取样深度固体中的原子吸收X射线后将导致其中的电子出射，这个现象又称之为光电离。出射的电子可能来自紧束缚的内能级，也可能来自弱成键价能级或分子轨道。只有部分光电离的电子能从表面逃逸后进入真空,称之为光电效应;XPS采用的软X射线虽能穿透材料几个微米，但由于光电效应，XPS的表面灵敏度同激发源X射线穿透深度无关;取样深度:金

8、属0.5-2nm;无机材料1-3nm深度;有机材料3-10nm。离子枪5KV离子枪离子枪的主要用途：用Ar+离子束清除样品表面的污染层;对材料表面进行深度剖析。离子枪的构成：主要由Ar气源、泄漏阀、电离室（灯丝，高压栅极）、聚焦镜、物镜、偏转板等组成。通过调整栅极电压、聚焦镜、物镜可改