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1、——第七小组水环境监测实训江苏城市职业学院14-环监第7组J小组成员：韦晴张衡朱杰张可陈壮江苏城市职业学院14-环监第7组J实训日程安排：周二上午——溶解氧的测定周二下午——高锰酸盐指数的测定周三下午——微波消解法测定化学需氧量（COD)周四上午——总磷的测定周五上午——地表水PH值及物理性质的测定江苏城市职业学院14-环监第7组J布点方案：为了便于取样监测,因此选择在康泰桥位置设置对照断面,在湖西桥和幸福河段排水口设置控制断面,采样点处因河宽＜50m,因此只设置一条中泓垂线,水深不足5米,因此在水面以下0.3米处采集水样在采取不同物质时遵循特殊物质采样标准江苏城市职业学院14-环监第7组
2、J实训一：溶解氧的测定江苏城市职业学院14-环监第7组J实验目的：掌握用碘量法测定溶解氧的方法原理，操作技术及注意事项江苏城市职业学院14-环监第7组J实验原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn（SO4）2，Mn（SO4）2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。江苏城市职业学院14-环监第7组J所需仪器：溶解氧瓶移液管洗耳球江苏城市职业学院14-环监第7组J所需试剂：硫酸锰溶液碱性KI溶液1：5硫酸溶液硫酸钠溶液江苏城市职业学
3、院14-环监第7组J实验步骤：采样时进水先慢再快,保持持续溢出缓慢抽出软管,加1.0mlMnSO4和2.0ml碱性碘化钾,颠倒混合数次静置,待棕红色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,继续静置,待沉淀物下降至瓶底,瓶中不留气泡,平行俩份水样.采样完毕后1.轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mlH2SO4,小心改好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,若沉淀物熔接不完全,可再加入少量浓H2SO4至溶液澄清且呈黄色或棕色,放置暗处5min2.吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为
4、止,记录Na2S2O3溶液的用量.江苏城市职业学院14-环监第7组J实验结果：江苏城市职业学院14-环监第7组J实训二：高锰酸盐指数的测定江苏城市职业学院14-环监第7组J实验目的掌握高锰酸盐指数的定义掌握高锰酸盐指数的测定方法江苏城市职业学院14-环监第7组J实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将佯品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。江苏城市职业学院14-环监第7组J所需仪器实验室常用仪器水浴锅酸式滴定管江苏城市职业学院14-环监第7组
5、J所需试剂不含还原性物质的水浓硫酸1：3硫酸溶液氢氧化钠溶液（500g/L）草酸那标准溶液高锰酸钾标准备液高锰酸钾标准溶液江苏城市职业学院14-环监第7组J实验步骤采样时加入1:3硫酸溶液,使样品pH1-2采样完毕后尽快分析1.吸取100.0ml经充分摇动,混合均匀的样品,置于250ml锥形瓶,加入5±0.5ml1+3硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液,摇匀,将锥形瓶置于沸水浴内30±2min.2.取出后用滴定管加入10.00ml草酸钠标准溶液至溶液变为无色,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不褪,记录消耗的高锰酸钾体积v1.3.空白:用100ml水代
6、替样品,按步骤1,2,记录下高锰酸钾标准溶液体积.4.向空白滴定后的溶液加入10ml草酸钠标准溶液.如果需要则加热至80℃.用高锰酸钾标准溶液继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不褪.记录下消耗的高锰酸钾标准溶液体积V2江苏城市职业学院14-环监第7组J实验结果江苏城市职业学院14-环监第7组J实训三：微波消解法测定化学需氧量江苏城市职业学院14-环监第7组J实验目的掌握化学需氧量的定义掌握用微波消解法测定COD的原理和方法江苏城市职业学院14-环监第7组J实验原理化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准
7、溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。消解时间根据下表进行设定江苏城市职业学院14-环监第7组J所需仪器酸式滴定管移液管锥形瓶微波消解仪聚四氟乙烯消解罐江苏城市职业学院14-环监第7组J所需试剂硫
