仪器分析 第7章 原子发射光谱分析.ppt

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1、原子发射光谱分析atomicemissionspectrometry,AES一.光学分析法概要二.原子发射光谱分析基本原理三.光谱分析仪器四.光谱定性分析五.光谱定量分析六原子发射光谱分析的特点及应用1．电磁辐射（电磁波，光）：以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量2．电磁辐射的性质：具有波、粒二象性波动性：粒子性：电磁辐射波谱区-射线波长5~140pm跃迁类型核能级X-射线远紫外光10-3~10nm10~200nm原子内层电子近紫外光可见光200~400nm400~750nm原子外层电子/分子成键电子波谱区近红外光中红外光波长0.75~2.5m2.5~50

2、m跃迁类型分子振动远红外光微波射频50~1990m0.1~100cm1~100m分子转动电子、核自旋7.1光学分析法概要光学分析法是根据物质发射吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用进行分析光谱法非光谱法物质的原子或分子发生能级跃迁而发射、吸收电磁辐射，通过测定其波长或强度进行分析的方法不涉及能级跃迁，物质与辐射作用，使其传播方向等物理性质发生变化，利用这些改变进行分析的方法光分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波

3、谱法7.2原子发射光谱分析的基本原理一、概述generalization原子发射光谱分析法（atomicemissionspectroscopy，AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。二、原子发射光谱的产生formationofatomicemissionspectra在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，释放多余的能量，这种能量以一定波长的电磁波的形式辐射出去特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能E=E2-E1=hv=hc/λ光谱

4、分析依据对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定顺序排列，并保持一定强度识别元素的特征光谱来鉴别元素的存在——定性分析光谱线强度与试样中该元素含量有关——定量分析E2E0E1E3三、原子发射光谱法一些常用的术语2.共振线、第一共振线由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线（最易发生，能量最小）。1.激发电位:基态电子被激发到高能态时所需要的能量。E2E0E1E33.灵敏线、最后线、分析线第一共振线一般也是元素的灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，通常也是最灵敏线。光

5、谱分析根据最后线或灵敏线来检测元素，因此这些线也称为分析线。4.原子线、离子线原子线(Ⅰ)：原子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。M*M(Ⅰ)离子线(Ⅱ,Ⅲ)：离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。M+*M+(Ⅱ)；M2+*M2+(Ⅲ)MgⅠ285.21nm，MgⅡ280.27nm四、谱线的自吸与自蚀self-absorptionandselfreversalofspectrumline在理想情况下，谱线强度正比于试样浓度自吸：中心发射的辐射被边缘的同种低能级原子吸收，使辐射强度降低的现象。ab当自吸现象非常严重时，谱线中心的辐射将完全被吸收，这种现象称为自蚀。7

6、.3光谱分析仪器原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光系统、检测系统；1.直流电弧直流电作为激发能源，产生电弧光源一光源光源的作用：对试样的蒸发和激发提供能量弧焰温度：4000～7000K可使约70多种元素激发特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析缺点：弧光不稳，再现性差；不适合定量分析。2.低压交流电弧工作电压：110～220V。采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；特点：（1）电弧温度高，激发能力强；（2）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。３.高压火花（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充

7、电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；高压火花的特点：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；缺点：（1）灵敏度较差，不适宜做痕量分析；（2）仅适用于组成均匀的试样；（1）ICP-AES的结构流程structureofICP-AESandprocess主要部分：1.高频发生器2.