大学物理创新实验讲义II.pdf

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1、实验一发光材料的热释光光谱测量一、实验目的1、掌握热释光三维发光谱的测量方法；2、采用热释光三维光谱法分析发光材料的发光特性；3、采用高温固相法合成发光材料，分析杂质和缺陷在发光材料中的作用。二、实验原理1、热释光现象和理论模型热释光（thermoluminescence，简称TL）现象是吸收了电离辐射能的半导体或绝缘体受热发光的现象，很多晶体、玻璃、陶瓷和有机化合物都存在热释光现象，在三千多种矿石中，有四分之三的矿石可显示出热释光的性质。由于热释光强度与物质所吸收的辐射剂量存在一定关系，以这一关系为基础的热释光剂量学，已经广泛地应用于辐射防护、辐射治疗、环境监测、考古学和地质测年学

2、等诸多领域。根据能带论，固体中电子的能级分成若干个能带。能量最高的容许带是导带，导带之下隔着一个禁带是价电子带。当固体中含有杂质时，在禁带中将出现分立的能级。一般情况下，绝缘体未被辐射源照射以前，导带是没有自由电子的，价带及其以下各容许带均被电子填满。在晶体中加入正离子激活剂可以在禁带形成俘获电子的能级，加入负离子激活剂则可能在禁带形成俘获空穴的能级。如果电子或空穴在这些能级上的寿命较长，则称这些亚稳态能级为俘获中心或陷阱。晶体中的杂质、位错、空位、间隙原子和表面缺陷等均可形成俘获中心。负离子空位或过剩的正离子的电子能级降低，在禁带中靠近导带处出现了能俘获电子的能级。一般情况下，在基

3、态时该能级和导带一样是空的。正离子空位或过剩的负离子的电子能级升高，在禁带中靠近价电子带处出现了分立的能级。这些能级是从价带中分离出来的，是空穴的俘获中心。晶体中的自由电子、空穴和激子均可通过多种方式被俘获到这些能级。在碱金属的卤化物中俘获了电子的负离子空位称为F心，俘获了空穴的陷阱称为H心。如果陷阱能级较深，则处于俘获中心的电子或空穴自发跃迁几率很小，可能长期处于陷阱中。有选择地加入激活剂，可以控制晶体中俘获中心的浓度、能级深度和寿命。电离辐射使固体（包括晶体、玻璃和塑料等）中能级或能带的填充情况发生的持久变化，可通过热激发、光激发、热电导和热电子发射等多种方式进行测量，用以测定吸

4、收剂量。导带导带hvH'HHhv禁带禁带hvAA价带价带(a)(b)图1-1热释光电子跃迁过程的能级图图1-1给出了热释光电子跃迁过程的简化能级示意图。电离辐射作用于磷光体时，导致足够能量传递给价带中的电子，电离后的电子跃迁至导带，同时在价带中形成空穴，(见图1-1(a)中过程δ)。电子和空穴分别以不同的几率被禁带中两类不同电性的陷阱俘获，形成俘获中心和复合中心(如图1-1(a)中的H和A)。对辐照过的固体加热时，能量传递给陷阱中的电子，较浅的俘获能级中的电子在较低的加热温度下就释放了，而较深陷阱中的的电子要在较高的加热温度下才释放。释放出来的电子可能被激发至导带（图1-1(

5、b)中α过程），然后，可能被再俘获（图1-1(b)中β过程），或者与不同的复合中心复合发光（图1-1(b)中过程δ）；这些电子也可能跃迁到陷阱H的激发态H，然后发生再俘获或与不同的复合中心结合，释放出光子。此外，也存在受激电子退激时不发光的可能性。2、热释光－光释光三维光谱仪热释光和光释光的三维发光谱，即包含温度（或衰退时间）和波长与发光强度的三维图谱的测定有助于识别发光中心的类型和了解相关的缺陷结构，为热释光和光释光的发光机制研究提供新的参数。因此，热释光和光释光发光谱的三维测量系统成为热释光和光释光研究的重要手段热释光－光释光三维光谱仪结构我们研制的热释光－光释光三维光谱仪结构

6、示意图如图3-1。主要由以下功能块组成：计算机微机接口（ADC、主控电路）光电倍增管（PMT）滤光片CCD光栅狭缝探测器高压光纤电源加热器样品激发光源步进电机样品室图3-1热释光－光释光光谱仪结构框图3、高温固相合成法高温固相合成是指在高温（600~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。示例：掺杂稀土的硫酸盐磷光

7、体的热释光发光谱图4-4(a)MgSO4:Tm的热释光发光谱90MgSO4:Tm（0.1mol%）热处理温度为900℃，经Srβ射线辐照100Gy以后的三维热释光发光谱如图4-4所示。可以看到，MgSO4掺入Tm之后，相对于MgSO4热释光强度有了明显的增加，主要有4个剂量峰，分别位于140℃、200℃、260℃和360℃左右。光谱中发光波长位于362nm、455nm、470nm、655nm和750nm。400300C)o200Temperature(10